一维链状聚合物[(o-FC6H4CH2)3SnOCOC5H4N-3]∞的合成及晶体结构

利用三邻氟苄基氯化锡与3-吡啶甲酸钠以1：1摩尔比反应,合成了一维链状聚合物[（o-FC6H4CH2）3SnOCOC5H4N-3]∞．用X-射线单晶衍射测定了该配合物的晶体结构,结果表明在该配合物的晶体中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型．     

SnCl4·5H2O催化合成氯乙酸丁酯

报道了用SnCl4@5H2O作催化剂合成氯乙酸丁酯,最佳合成条件为正丁醇、氯乙酸及催化剂的摩尔比为210.005,反应时间2.5 h.该方法酯化率为97.5%,收率为93.6%,反应时间短,无腐蚀,无污染.     

配位聚合物[Nd2(C2O4)3·4H2O]n的水热合成和晶体结构

NdCl3·6H2O与4-羧基尿嘧啶于170℃水热反应96h，得到配位聚合物[Nd2（C2O4）3·4H2O]n，用X-射线单晶衍射分析确定了其晶体结构．配合物属于正交晶系，P2（1）2（1）2（1）空间群．晶胞参数：a=0．85927（9）nm,b=0．94648（11）nm，c=1．68373（19）nm，M=624．60，V=1．3693（3）nm^3，Z=4，Dcale=3．030Mg／m^3，F（000）=1168,乙二酸根以双齿桥联／双齿桥联和双齿桥联，三齿桥联两种配位方式与Nd（Ⅲ）离子键合，形成网状结构。     

LiClO4·3H2O催化合成肉桂酸乙酯的研究

用LiClO4·3H2O作催化剂,由肉桂酸和乙醇发生酯化反应来合成肉桂酸乙酯.考察了各种因素对酯化率的影响,得到了反应的最佳条件:当醇和酸的物质的量之比为2.3∶1,LiClO4·3H2O的用量为反应液质量的1.40%,反应温度为65℃时,反应仅需约2.5 h,酯化率可达到92.9%,酯的纯度＞98.2%.     

微波辐射SnCl4·5H2O催化合成苯甲酸苯乙酯

采用微波辐射技术,以SnCl4·5H2O为催化剂合成了苯甲酸苯乙酯.结果发现,该方法具有操作简便、反应速度快、酯化率高、环境友好等优点.在微波辐射功率288 W,辐射时间5 min,醇酸物质的量的比为4:1,催化剂用量1.2 g时,酯化率达97.2%.     

NaH2PO4·2H2O催化下合成酯的研究

首次以磷酸二氢钠作为催化剂合成了乙酸丁酯、己酸异戊酯、乙酸异戊酯、乳酸乙酯、乳酸异戊酯,并对酯化反应中的催化剂用量、醇酸摩尔比、回流时间以及催化剂的重复使用等情况进行了优化探讨,取得了较为满意的效果.     

AlCl3·6H2O催化合成醋酸正丁酯

以正丁醇和冰乙酸为原料,采用三氯化铝(AlCl3*6H2O)作催化剂合成醋酸正丁酯.考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响.找到了一种无污染、催化活性高的催化剂--AlCl3*6H2O,确定了AlCl3*6H2O作为催化剂的最佳反应条件:醇酸比n正丁醇∶n冰乙酸=1∶0.7,催化剂用量为0.6 g,反应时间为2.0 h,产率高达98.6%(以0.2 mol冰乙酸为基准);并且对催化剂的重复使用效果作了研究.     

动态催化聚合C3N4膜的研究

自Ｃｏｈｅｎ等人[1] 揭示β Ｃ3Ｎ4 的结构和性质以来 ,实验聚合沉积 β Ｃ3Ｎ4 膜的工作一直继续进行着 .早期的工作[2～ 10 ] 大多数采用气相沉积 ,工作气体一般是ＣＨ4 Ｎ2 或ＣＨ4 ＮＨ3,由于金刚石、石墨和Ｃ3Ｎ4 中Ｃ( 1ｓ)的结合能非常接近 ,在聚合反应时因相互竞争 ,其沉积产物常常是无定形碳、石墨、金刚石和Ｃ3Ｎ4 的混合物 .而在Ｃ3Ｎ4 聚合物中 ,常常包含有β Ｃ3Ｎ4 ,α Ｃ3Ｎ4 和石墨结构型Ｃ3Ｎ4 .Ｃｈｅｎ等人[11] 提出 ,采用适宜的有机分子预聚体 ,ＹｏｕＪｉ ｔａｎｉ等人[10 ] 提出采用不含Ｃ≡Ｎ的有机分子预聚体 ,…     

(C5H5)Fe(C5H4)CH2N+H(CH3)2·Cl-·2H2O的晶体结构和量化计算研究

室温下合成了一个含二甲氨甲基二茂铁衍生物,(C5H5)Fe(C5H4)CH2N H(CH3)2·Cl-·2H2O,用IR和X-ray对其结构进行表征,X-射线衍射结果表明:标题化合物通过分子间氢键形成二维网状结构;同时通过量子化学计算对其化合物电子结构进行初步研究.     

混配型茂基稀土氯化物Ln(C5H5)(C5H4CH3)Cl(Ln=Y, Gd, Er, Yb)的合成和结构研究

三氯化稀土依次与等摩尔的甲基环戊二烯基钠和环戊二烯基钠在四氢呋喃(THF)中反应，合成了4个新的混配型茂基稀土氯化物Ln(C5H5)(C5H4CH3)Cl[Ln=Y(1)，Gd(2)，Er(3)，Yb(4)]，在THF中加热回流，环戊二烯能质解化合物4的甲基环戊二烯基配体，得到同环配合物Yb(C5H5)2Cl(5)，所有这些化合物都经过了元素分析、红外和质谱表征，其中配合物2和5的结构还得到单晶X射线分析确证。     

配合物Nd(C9H8NO3)3(C5H5N)·4H2O的合成、失水动力学及抑菌活性研究

用硝酸钕与苯甲酰甘氨酸(C9H9NO3)和吡啶(C5H5N)在95%乙醇中反应,合成了一种新型稀土三元配合物,通过元素分析和化学分析确定其组成为Nd(C9H8NO3)3(C5H5N).4H2O,并通过红外光谱、紫外光谱对配合物的结构进行了表征.根据TG-DTG曲线研究了配合物的热分解过程;利用Satava-Sestak积分法和Achar-Brindley-Wendworth微分法对脱水阶段的非等温动力学数据进行分析,推断出脱水阶段动力学方程为dα/dt=A/[β.e-E/RT(1-α)].研究了配合物的抑菌活性,抑菌活性试验结果表明,标题配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌具有不同程度的抑菌作用,而对苏云金芽孢杆菌无抑制作用.     

配位聚合物[Nd2(C2O4)3·4H2O]n的水热合成和晶体结构

NdCl3·6H2O与4-羧基尿嘧啶于170℃水热反应96h得到配位聚合物[Nd2(C2O4)3·4H2O]n.用x-射线单晶衍射分析确定了其晶体结构.配合物属于正交晶系,P2(1)2(1)2(1)空间群.晶胞参数α=0.859 27(9)nm,b=0.94648(11)nm,c=1.683 73(19)nm.M=624.60,V=1.369 3(3)nm3,Z=4,Dcalc=3.030 Mg/m3,F(000)=1 168.乙二酸根以双齿桥联/双齿桥联和双齿桥联/三齿桥联两种配位方式与Nd(Ⅲ)离子键合,形成网状结构.     

稀土配合物Nd(C5H8NO3)2(C3H5N2)2Cl3·4H2O的合成、表征及性能研究

合成了稀土氯化钕与N-乙酰-DL-丙氨酸(C5H9NO3,Ac-Ala)及咪唑(C3H4N2,Im)的三元配合物,通过元素分析和化学分析确定其化学组成为Nd(C5H8NO3)2(C3H5N2)2Cl3*4H2O,并通过FTIR、UV、1H NMR、13C NMR和X-射线粉末衍射的等手段对目标配合物的结构进行了表征.根据DSC和TG-DTG曲线研究了配合物的热分解过程.配合物水溶液的荧光性质测试表示,形成配合物后,配合物水溶液发生了荧光淬灭现象,在10-2～10-4 mol/L浓度范围内荧光强度与溶液浓度呈正相关.     

CuSO4·H2O催化合成硝基苯

以苯和硝酸为原料,用CuSO4·H2O作催化剂,在60℃下,合成了硝基苯．实验结果表明：当硝酸／苯用量为1：2时,CuSO4·H2O用量为0．4g,反应时间为为3h时,合成的硝基苯产率可达56．8％．该方法用CuSO4·H2O替代了硫酸,这是一个环保符合现代有机合成方向的一种较为理想的催化剂,它为硝基苯的绿色合成提供了一种新的途径．     

FeCl3·6H2O催化合成2,3-二取代-1,3-苯并噁嗪及其杀菌活性

以2-(胺甲基)苯酚和取代苯甲醛为原料,首次以FeCl3·6H2O为催化剂合成了一系列2,3-二取代-1,3-苯并噁嗪,所合成化合物的结构用IR、1H NMR、13C NMR进行了分析与鉴定.采用离体法初步测试了目标化合物的杀菌活性,大部分化合物具有良好的杀菌活性,化合物3c对灰霉病菌的抑制率为86.8%,3f对纹枯病菌的抑制率为87.7%.     

[Nd（C7H5O2）2（C4H6SO2N）]·2H2O的合成及体外抗肿瘤活性的初步研究

以硫代脯氨酸和苯甲酸为配体合成了一种新的稀土配合物,用红外光谱、热重差热分析、元素分析和化学分析确定它的化学式为Na（CTH5O2）2（C4H6NO2S）·2H2O。体外试验表明对Hela细胞的增殖有较好的抑制作用。     

茂金属/烷基铝/B(C6F5)3催化体系催化乙烯聚合

Cp2ZrCl2、Et(Ind)：ZrCl2与烷基铝原位生成二烷基化茂金属．然后与B(C6F5)3作用组成新的催化体系，研究了这种催化体系对乙烯聚合的影响、发现用三乙基铝的体系对乙烯聚合没有活性，用三异丁基铝的体系对乙烯聚合有较高活性，其原因在于形成了不同的活性中心，用紫外光谱的方法研究活性中心的结构及其变化，并与聚合活性进行了关联。     

[(C6H5)2NH2][PW12O40]·4H2O 催化合成乙酸辛酯的研究

采用浸渍法制备Keggin 型磷钨杂多酸盐作催化剂,通过乙酸和正辛醇为原料合成乙酸辛酯,探讨了Keggin型磷钨杂多酸盐作催化剂时对酯化反应的催化活性,系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明,在醇酸的物质量比为1.0∶1.4,催化剂用量为0.4 g,反应时间3.5 h的优化条件下,乙酸辛酯的收率可达92.3%.     

(NH3CH2CH2NH3)4[CuV6O8(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·4H2O的水热合成及晶体结构

利用中温水热技术合成了新型层状磷钒铜多金属氧酸盐(NH3CH2CH2NH3)4 [CuV6O8(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·4H2O,采用元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶结构分析对其进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,C2／c空间群;晶胞参数α=2.076 0 nm,b=1.003 0 nm,c=2.378 4 nm,α=90°,β=101.17°,γ=90°,V=4.858 6 nm3,Z=8,R1=0.071 9,ωR2=0.143 2.     

FeCl_3·xH_2O催化合成苯甲酸乙酯的研究

研究了带有x个结晶水的三氯化铁(FeCl3.xH2O)作为催化剂,由苯甲酸和乙醇为原料合成苯甲酸乙酯的反应条件,重点讨论了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度以及不同的带水剂对酯化率的影响。实验结果表明,FeCl3.xH2O是催化合成苯甲酸乙酯的良好催化剂,且可以重复使用。当酯化率最大是的最佳反应条件为:酸醇摩尔比为1∶6,催化剂用量与苯甲酸用量的摩尔比为1∶3.3,反应时间为4.0h,反应温度为80℃,带水剂为环己烷。