炭纤维表面生长纳米碳管对CVI热解炭结构的影响

以单向长纤维预制体为骨架,CO为碳源,Ni为催化剂颗粒,在预制体炭纤维表面催化热解生长纳米碳管(CNT),采用CVI工艺增密,制得含CNT的C/C复合材料,研究纤维表面生长不同加载量的CNT对CVI过程所沉积热解炭微观结构的影响。研究结果表明:由于CNT具有特殊结构,纤维表面适当含量CNT能诱导CVI过程中热解炭的有序沉积,在近纤维层得到高织构度热解炭,改善炭纤维与热解炭的结合状态,拓宽制备粗糙层热解炭的CVI工艺条件范围;但当有过量CNT存在时,由于CNT之间的纠结,反而不利于发挥CNT对热解炭的催化诱导作用。     

CVI法制备C/C复合材料的温度梯度

温度梯度CVI法可在碳纤维预制体内部实现热解碳由高温区域向低温区域的顺序沉积,是快速、低成本制备C/C复合材料的一种有效途径.通过设计变径螺旋感应线圈,可实现被加热工件轴向及径向的温度梯度.变径螺旋感应线圈加热圆柱状石墨试样温度场实测结果显示:沿轴向温度呈线性变化,径向温度场呈"浅盘状"分布.以碳毡为预制体在变径感应线圈中用CVI法制备C/C复合材料,沉积46h后,高温区材料密度从0.08g·cm-3增加到1.487g·cm-3,低温区密度增加到0.398g·cm-3,说明碳毡预制体内热解碳发生了顺序沉积,可实现快速致密化.     

用CVI增密技术制备航空刹车用C/C复合材料

以炭布与炭纤维薄毡交替成叠层,采用针刺技术在垂直布面方向引入增强纤维,制成准三维预制体,在自行研制的热梯度CVI炉中制备了航空刹车用C/C复合材料;采用偏光显微镜研究了沉积炭的显微结构.研究结果表明该CVI炉可实现多试样同时沉积,且位于料柱不同位置的试样密度分布较均匀;对外径为110 mm,内径为45 mm,厚度为15～20 mm的试样,在80 h内,试样的平均密度可达1.60 g/cm3,炭的有效利用率可达27%;在料柱的不同位置以及同一试样中沿径向的不同位置,沉积炭的显微结构都有所不同;沉积炭的显微结构有粗糙层结构、带状结构以及光滑层结构;通过工艺参数的优化,可以得到以粗糙层结构为主的C/C复合材料.     

炭/炭复合材料的摩擦磨损性能

选取由CVD预增密至一定密度,再进行树脂浸渍/炭化补充增密至1.85 g/cm3的炭/炭复合材料作摩擦环试样.测试了该试样在一系列刹车速度时的摩擦磨损性能,并对其摩擦面及磨屑进行了SEM观察,对摩擦面进行显微喇曼光谱分析.研究结果表明炭/炭复合材料的摩擦磨损性能随刹车速度的变化而发生显著变化,在10 m/s时出现最高峰,在25 m/s出现亚高峰;磨损量随刹车速度的增加而增加,而氧化磨损在刹车速度为25 m/s时开始大量产生,在28 m/s时达最大值.其摩擦表面形貌、结构及磨屑亦有较大差别.刹车速度从5 m/s升至20 m/s时,摩擦面石墨化度降低,石墨结构向无定型碳结构转变,但在高速时石墨化度反而升高,无定型碳结构又向石墨结构转变.     

准三维C/C复合材料的压缩性能及其破坏机理

以炭纤维针刺毡为预制体,分别采用CVI法和CVI与结合液相法相结合的方法制备热解炭、树脂炭和沥青炭基质的准三维C/C复合材料,并研究了这些材料的压缩性能及其破坏机理。研究结果表明:压缩强度随致密度提高而增大;炭基体对压缩强度的影响从大到小依次为CVI炭,树脂炭和沥青炭;树脂炭的垂直压缩强度与CVI炭的垂直压缩强度相近,两者都高于沥青炭;3类基质炭试样的压缩破坏均表现为韧性断裂方式,其中平行压缩主要以分层劈裂的方式破坏,致密度较低的试样垂直压缩呈现出压溃破坏,致密度较高的试样垂直压缩表现为剪切破坏或分层破坏。     

化学液相沉积温度对C/C复合材料致密化行为及显微结构的影响

化学液相沉积法(简称CLVD)是一种快速致密C/C复合材料的有效工艺.利用自行研制的沉积装置,以碳毡为预制体,研究了其在不同工艺下的致密化行为.并对复合材料的密度、孔隙率、致密化速率及显微形貌与结构进行了分析.结果表明:自行研制的沉积装置可实现C/C复合材料的快速制备,在1 050℃下经1h沉积后制备出密度近1.6g/cm~3的C/C复合材料,致密化效果显著.沉积的热解碳以碳纤维为轴形成同轴层状结构,沉积温度升高,致密化速率加快,热解碳由光滑层向粗糙层过渡,并向有序的石墨结构进行转化.     

C/C复合材料的体积密度和石墨化度对硬度的影响

测试了几组典型的不同体积密度和石墨化度的C/C复合材料洛氏硬度值,研究了C/C复合材料的体积密度和石墨化度与其硬度特性的关系.结果表明:相同石墨化度的C/C复合材料洛氏硬度随其体积密度的增加而增加,相同体积密度的C/C复合材料洛氏硬度随其石墨化度的增加而降低;C/C复合材料体积密度对硬度的影响随其石墨化度的增加而减小;对体积密度为1.75～1.85g/cm3的C/C复合材料,可据其洛氏硬度的范围大致判断其石墨化度的范围;对一定体积密度和热处理温度的C/C复合材料,可通过洛氏硬度判断基体炭的微观结构特点.     

热解炭结构对炭/炭复合材料摩擦磨损性能的影响

通过控制化学气相沉积工艺条件,得到粗糙层、光滑层、过渡结构、各向同性等几种具有不同微观结构的热解炭.通过金相观察、石墨化度、摩擦磨损性能的测试,得出:热解炭的微观结构对炭/炭复合材料的摩擦磨损性能有较大影响;制动过程中形成的薄膜使摩擦因数降低;粗糙层结构的炭/炭复合材料石墨化程度高,摩擦因数高,线型平稳,且随着压力的增加,其力矩上升明显,是一种优良的摩擦材料;光滑层结构的炭/炭复合材料石墨化度低,摩擦因数低,磨损小.     

一种高性能C/C-SiC复合材料摩擦偶件优化选择研究

采用超声波渗硅技术,经化学气相沉积、硅化处理、浸渍/炭化增密和石墨化处理制备C/C-SiC复合材料.用偏光显微镜、扫描电子显微镜观测其微观组织结构,用X射线衍射仪进行物相分析,用MM一1000性摩擦磨损试验机检测C/C-SiC复合材料分别与C/C复合材料、30 CrSiMoVA钢和铁基粉末冶金材料组成摩擦副的摩擦性能.结果表明:C/C-SiC复合材料中只有C相和13-SIC相,C相的组成为炭纤维、沉积炭和树脂炭同时存在;C/C-SiC复合材料与铁基粉末冶金材料组成的摩擦副的摩擦性能优异,其摩擦因数为0.42,摩擦稳定性为85%,磨损值为3.9 μm/(次·面).     

热处理温度对炭/炭复合材料性能的影响

对同一种炭/炭复合材料,经过不同温度的最终热处理后的微观结构、石墨化度和抗弯强度进行了对比研究.研究结果表明:随着最终热处理温度的升高,在偏振光下,易石墨化的热解炭光学活性增强,而难石墨化的热解炭微观结构几乎没有变化;炭/炭复合材料的晶粒逐渐长大,层面间距逐渐缩小,石墨化度有较大幅度的提高;同时,由于基体炭与炭纤维的热膨胀系数存在差别,随着热处理温度的升高,基体与增强纤维的的结合强度降低,使炭/炭复合材料的抗弯强度降低,但材料的应变性增强,材料的断裂形式由脆断转为假塑性断裂.     

CVI-RMI法制备C/SiC复合材料的微观结构与弯曲性能

以T700炭纤维准三维编织针刺整体毡为预制体,在炭纤维表面CVI预沉积热解炭涂层,利用化学气相渗透-反应熔体浸渗法(CVI-RMI)制备C/SiC复合材料,观察材料的微观形貌,并探讨界面对弯曲性能的影响。研究结果表明:利用CVI-RMI联合工艺制备的C/SiC复合材料致密度高,开孔率较小(10%),基体分布均匀;材料弯曲强度达133 MPa,呈逐层破坏机制,表现出良好的假塑性;热解炭涂层与CVI-SiC基体减少了RMI工艺过程对炭纤维的损伤,且热解炭涂层调节了炭纤维与基体之间的界面结合状况,有利于纤维的拔出。     

不同刹车压力下C/C复合材料的摩擦磨损性能

研究了粗糙层和光滑层2种不同热解炭与树脂炭混合基体炭/炭复合材料在不同制动压力下的摩擦磨损性能,且对摩擦表面与磨屑进行了SEM观察和分析,并采用X射线衍射与激光喇曼光谱测定了在不同刹车压力下摩擦表面的石墨化度.研究结果表明:C/C复合材料的摩擦因数由摩擦表面所形成的摩擦膜所决定,随着刹车压力的增大,摩擦膜更完整平滑,摩擦因数呈降低趋势,磨损则随刹车压力的增大而呈增大趋势;粗糙层结构C/C复合材料即使在高制动压力下,仍能具有较高的摩擦因数,显示出优良的高压摩擦性能;高压下摩擦表面会发生应力石墨化作用,这是高压下摩擦因数下降的原因之一.     

纳米SiC对C/C复合材料石墨化与抗氧化性能的影响规律

本文制备纳米SiC基体改性的SiC-C/C复合材料,利用X射线衍射技术、高分辨率透射电镜等研究SiC对碳材料的石墨化度的影响.纳米SiC能够显著促进碳基体材料的石墨化度,同时通过高分辨率透射电镜在纳米SiC颗粒周围观测到明显的石墨化结构,并且距离SiC越近,碳基体的石墨化程度越高.通过静态氧化实验研究SiC-C/C复合材料的抗氧化性能.结果表明,随着SiC加入量的增加复合材料的抗氧化性显著提高,纳米SiC在高温下生成较为均匀的SiO2保护层,覆盖在碳材料的表面,阻碍氧气与碳材料的接触,并且SiC含量越高,形成的保护层越厚,抗氧化能力越强.     

碳/碳复合材料中不同微区的基体结构

为优化碳基体结构,提高碳/碳(C/C)复合材料综合性能,针对沥青基C/C复合材料中纤维束内及纤维束间不同碳基体结构微区,利用显微Raman光谱、原位纳米力学测试、Micro-CT、扫描电镜(SEM)和压汞仪对碳基体结构进行研究。结果表明:碳基体呈片层结构沿纤维、纤维束表面取向堆积排列,在纤维、纤维束表面区域及纤维束之间碳基体中存在一定孔隙、裂纹等缺陷;纤维间基体的石墨化程度是沿着纤维表面向中心区域逐步增强,靠近纤维表面区域基体的弹性模量高于纤维间区域的弹性模量。C/C复合材料中碳基体形成过程存在渐次性和差异性,从而影响C/C复合材料综合力学性能。     

不同石墨化程度碳纤维表面电化学氧化特征研究

对不同石墨化程度的碳纤维进行表面电化学氧化处理,利用XPS、Raman和XRD研究了其表面氧化的特征和规律性以及碳纤维表面结构变化对碳纤维电化学氧化行为的影响,利用层间剪切测试（ILSS）分析了不同石墨化程度碳纤维复合材料的界面性能。结果表明：碳纤维经电化学氧化后,表面O、C原子个数比有增大的趋势,随碳纤维石墨化程度的提高,其增大的幅度越来越小;相同电流密度下,随石墨化程度的提高,碳纤维表面对电化学氧化的反应性减弱;不同石墨化程度的碳纤维经电化学氧化后,表面化学官能团以及ILSS的变化趋势均不同。不同石墨化程度碳纤维表面碳结构状态的不同是造成这些变化的根本原因。     

炭纤维增强树脂炭复合材料微观结构与烧蚀性能

采用金相显微镜和扫描电镜对炭纤维增强树脂炭复合材料微观结构进行分析,采用等离子烧蚀方法研究了炭纤维增强树脂炭复合材料不同方向的烧蚀性能,并对其烧蚀表面形貌进行扫描电镜观察,分析了复合材料烧蚀性能差异的原因.研究结果表明:炭纤维增强树脂炭复合材料中炭纤维和树脂炭结合较好,基体中产生了应力石墨化,材料烧蚀优先从纤维与树脂炭的界面及缺陷处开始,轴向垂直于气流方向的纤维越多,材料烧蚀率越小.     

定向脉冲气流TG-CVI法致密C/C复合材料工艺及性能

以液化气为碳源前驱体,氮气为稀释气体,采用定向脉冲气流TG-CVI法,对初始密度为0.14 g·cm^－3的普通碳毡进行致密化处理.研究在不同试验条件下C/C复合材料的致密化过程和密度分布,借助偏光显微镜观察其微观组织,扫描电子显微镜观察其断口形貌,采用三点弯曲法测定C/C复合材料的抗弯强度.结果表明:在热端温度为1 080 ℃、脉冲压力为－3~0 kPa的条件下,经70 h致密化,C/C复合材料的表观密度可达1.836 g·cm^－3,且密度分布均匀;组织为粗糙层(RL)和光滑层(SL)的混合型组织;试样断口形貌呈渐变的锯齿状分布,纤维以拔出为主,表现为假塑性断裂特征,抗弯强度为83.91 MPa.     

纤维体积分数对炭/炭复合材料力学性能的影响

以40%,30%和25%3种不同纤维体积分数的针刺整体毡为坯体,经3次化学气相浸渗后制备C/C复合材料;测定其未经热处理与经不同温度热处理后的石墨化度,抗弯、抗剪、垂直与平行抗压强度;在偏光下观察其微观结构;采用扫描电子显微镜对其断口形貌进行观察;研究纤维体积分数与C/C复合材料的力学性能的关系及不同热处理条件下C/C复合材料的断裂机理.研究结果表明:在不同热处理状态下,当纤维体积分数为30%时炭/炭复合材料的抗弯、抗压和抗剪强度均最高;经热处理后的试样,其力学性能降低,断裂方式由脆性断裂转变为韧性断裂;热处理温度越高,其力学性能降低的程度越大.     

Fabrication of solid-phase-sintered SiC-based composites with short carbon fibers

Solid-phase-sintered SiC-based composites with short carbon fibers (Csf/SSiC) in concentrations ranging from 0 to 10wt% were prepared by pressureless sintering at 2100°C. The phase composition, microstructure, density, and flexural strength of the composites with different Csf contents were investigated. SEM micrographs showed that the Csf distributed in the SSiC matrix homogeneously with some gaps at the fiber/matrix interfaces. The densities of the composites decreased with increasing Csf content. However, the bending strength first increased and then decreased with increasing Csf content, reaching a maximum value of 390 MPa at a Csf content of 5wt%, which was 60 MPa higher than that of SSiC because of the pull-out strengthening mechanism. Notably, Csf was graphitized and damaged during the sintering process because of the high temperature and reaction with boron derived from the sintering additive B₄C; this graphitization degraded the fiber strengthening effect.