HPLC电化学检测法测定制药厂废水中硫脲和硫

本文建立了反相离子对液相色谱-电化学检测法同时测定制药厂废水中的硫脲和硫.流动相为10%甲醇+2.0mmol/L四丁基溴化铵(TBABr)+0.02ommol/L EDTA·2Na+0.01mol/LNaH_2PO_4缓冲溶液(pH5.5),流速为1ml/min,柱温40℃,检测电位.5V(vs,Ag/AgCl).工作曲线的线性范围是0—120,μg/ml,检出限为硫脲18μg/L、硫1.5μg/L.样品测定的回收率在97—104%范围内.     

气相色谱法测定正辛醇氧化产物

本文着重讨论气相色谱法测定正辛醇氧化油相产物。实验结果表明,使用102担体涂5%聚乙二醇—12000固定液的色谱柱,SP—2305型气相色谱仪,双柱双气路四臂铼钨丝热导池检测器,氢气做载气,在柱温150℃左右,检测室温度200℃,汽化室温度220℃,载气流速65—75ml/min,桥流150mA,柱前压力1.3公斤/厘米~2的操作条件下,对正辛醇氧化产物(油相)进行分析,采用已知物对照法和保留指数法定性,内标法定量,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定麦芽糖基-β-环糊精的含量

研究了采用高效液相色谱法测定麦芽糖基-β-环糊精。通过Mark-NH2柱分离,流动相为40%乙腈水溶液,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。回收率为99.49%~99.85%,变异系数(CV)为1.23%。     

高效液相色谱法测定发酵液中有机酸

建立反相HPLC测定酒石酸、苹果酸、乳酸、醋酸柠檬酸的色谱条件,在ODS柱上以0.3mol/LKH_2PO_4(pH2.5)缓冲溶液作流动相,10min内完成以上五种有机酸的同时测定。检测限低于10ng/ml,线性范围0—800μg/ml。     

黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷醇的测定

建立了气相色谱法测定黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷脑含量。使用HP5890A气相色谱仪:FID氢火焰检测器,HP3396A色谱工作站,DB WAX(PEG 20M)15 m×0.53 mm×0.25μm弹性石英毛细管色谱柱;载气:高纯氮,载气流速为12 ml/min;进样口160℃,柱温:90℃(3 min,10℃/min)-120℃(3 min,20℃/min)-140℃(2 min);检测器温度200℃.薄荷脑标准曲线为Y=1.029X-0.0044;本法RSD均<1.5%;相当于样品中薄荷脑含量50%、100%、200%宽范围内的平均加标回收率分别为103.4%,98.82%,99.34%。本方法快速简便准确,可以用于黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷脑含量的测定和产品质量控制。     

黄磷尾气中氧氮及一氧化碳的气相色谱分析

针对黄磷尾气化学活性强和腐蚀性强的特点,采用改性复合硅胶柱作为CO2与O2、N2及CO的预分离柱,然后采用5A柱分离O2、N2和CO,通过双柱切换,反吹预柱的方法保护了5A柱,有效实现了黄磷尾气中O2、N2和CO的分离测定.色谱条件为进样口与柱温:室温,检测器(TCD):100℃,桥流100mA;柱头压:0.075MPa,载气流量:32ml/min.CO2反吹切换时间:4min.仪器工作状态稳定,分离效果良好,分析结果RSD%小于0.7.     

HPLC法测定恩施黄柏药材中黄柏碱与小檗碱的含量

考察恩施州8个县市不同海拔与环境对黄柏药材中黄柏碱与小檗碱含量的影响.采用高效液相色谱法测定黄柏碱与小檗碱的含量.黄柏碱的色谱条件:色谱柱:依利特ODS2 C 18柱(200mm×4.6 mm,5μm)流动相:乙腈:0.1％磷酸(每100ml中加0.2g十二烷基磺酸钠)=25∶75(V/V)检测波长:284 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃,进样量:20 ul;小檗碱的色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5 μm)流动相:乙腈:0.1％磷酸(每100ml中加0.2g十二烷基磺酸钠)=50∶50(V/V)检测波长:265 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃.通过系统的方法学考察,该方法快速、简单、重复性好,可用于黄柏的品质评价.适用于恩施黄柏药材的检测.     

高效液相色谱法测定佐芬普利原料药的含量

建立了用高效液相色谱法测定佐芬普利原料药的含量方法.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(15 cm×4.6 mmLD);流动相:甲醇-0.01 mol/L盐酸(70:30);流速为1.0 ml/min;柱温37 ℃;检测波长230 nm.结果表明:佐芬普利含量在15 μg/ml～1 500 μg/ml 范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为100.03 %,RSD为0.43%.该方法准确、可靠、重现性好,可用于佐芬普利原料药的含量测定和质量控制.     

气相色谱法测定三乙酸甘油酯及其中的乙酸

笔者用程序升温填充柱色谱法研究了三乙酸甘油酯及其中残留乙酸的色谱行为。发现在3m×φ3mm内填1.5％OV-17-AW-DMCS(shimatite)的玻璃柱上,载气(N_2)流速为40.0ml/min时,以氢火焰离子化检测器,采用120℃和(10℃/min)250℃的程序升温方式,能将上述物质与杂质有效地进行分离。试验了多种有机溶剂及内标物,找到了测定甘油酯的溶剂及分别测定上述两种物质的内标物。拟订了测定标题化合物的新方法。该法简单、快速、准确。对三乙酸甘油酯的质量监督提供了一种有效的监测方法。为了减小乙酸及异戊酸的挥发对测定结果的影响,作者采用密封容器装置。不足的是本实验还未能找到适宜的测定乙酸的溶剂,有待进一步探索。     

高效液相色谱法测定甲氧苄氨嘧啶中的腈类杂质

本文介绍了高效液相色谱法测定甲氧苄氨嘧啶中的杂质。用μporasil柱;正已烷:乙酸乙酯:甲醇(10:5:1)为流动相;流量为1.5 ml/min;柱温为30℃;压力为3.43×10~6Pa;检测波长为280 nm。测定结果较好。