液液萃取-气相色谱法测定水中的硝基苯类化合物

采用正己烷作为萃取剂,采用液液萃取-气相色谱法对水样中的硝基苯类化合物进行测定,采用保留时间定性,外标标准曲线法定量,该法分析时间短,准确度好(5种物质的平均加标回收率介于93.9~105.7%),精密度高(RSD均小于5%),易于操作;同时还对萃取条件(萃取剂用量、萃取次数、萃取时间、无机盐添加量)进行优化,结果表明,萃取回收率最高的萃取剂用量为5 mL、萃取次数为2次、萃取时间为1.5 min、NaCl用量为10 g.     

铜转炉烟灰酸浸净化液中锌的萃取分离

以p204为萃取剂,260号磺化煤油为稀释剂,从铜转炉烟灰酸浸净化液中萃取分离锌.考察萃取振荡时间、p204的体积分数、相比率(O/A)以及料液初始pH值对锌萃取率的影响.通过正交实验和单因素分析确定p204从铜转炉烟灰酸浸净化液中萃取分离锌的主要影响因素和最佳工艺条件.研究表明:室温条件下,当萃取平衡时间为6 min,p204的体积分数为30%,相比率(O/A)为2∶1,料液初始pH值为3.0时,锌的一级萃取率达到57.32%.经4级错流萃取可以将料液中锌的质量浓度降低到0.027 g/L,锌萃取率达到97.26%.负载有机相经2 mol/L的H2SO4反萃,锌可完全反萃.     

从硅质岩钒矿酸浸液中萃取钒的工艺优化

考察加入还原铁粉用量、P204含量和萃取级数等条件对钒的萃取率的影响,设计正交实验考察p H值、相比、接触时间、静置时间对钒的萃取率的影响.实验发现,还原铁粉的加入可以大大提高钒一级萃取率,在VP204∶VTBP+磺化煤油为2.5∶7.5配比下,钒一级萃取率可达62.33%.当p H=2.7,相比(Vo∶Vl)=1∶2,接触时间为3 min,静置时间为6 min时,钒一级萃取率进一步提高到75.4%.用P204萃取钒时,经6级萃取萃取率可达96.79%以上;用1.5 mol·L-1H2SO4经3级反萃,反萃率为90.62%.经萃取后,浸出液中的钒可由5 g·L-1富集到45 g·L-1,且除去大多数杂质,有利于后续的提钒工艺.     

优化红花桑寄生多糖提取工艺的研究

采用水提醇沉法从红花桑寄生叶中提取多糖.在单因素实验的基础上,分别对影响红花桑寄生多糖水提的4个主要因素——料液比、提取时间、提取温度、提取次数和影响乙醇沉淀多糖的3个主要因素——乙醇体积分数、静置时间、浓缩倍数,设计了L9(34)4因素3水平正交实验,以多糖得率为指标,采用方差分析对结果进行统计分析,结果表明提取次数和乙醇体积分数对得率影响最大.确立了水提红花桑寄生多糖的最佳工艺条件为:提取次数3次,提取温度95℃,料液比为1∶25,提取时间2h;最佳醇沉条件为:浓缩倍数1倍,乙醇体积分数80%,静置时间24h.     

高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

建立了液液萃取—高效液相色谱法测定水样中α-萘酚和β-萘酚的分析方法。对流动相组成及流速、柱温、萃取剂种类、色谱柱类型等条件进行了优化。选用三氯甲烷为萃取剂,乙腈:水(0.1%乙酸)=50:50为流动相,流速1m L/min,柱温40℃,作为色谱条件。在1L空白水样中添加低浓度水平的萘酚标准溶液(加标量为0.2μg),测定平行样品7份,α-萘酚加标回收率为92%~117%,标准偏差为5.5%;β-萘酚加标回收率为96%~121%,标准偏差为5.1%。当萃取体积为1L,浓缩至1m L,进样量为10μL时,α-萘酚和β-萘酚的方法检出限分别为0.15μg/L和0.17μg/L。     

用液膜技术分离铌（Ⅴ）和铌（Ⅴ）

探索用液膜技术提取铌 ( )的实验条件 .采用 HNO3- HF体系溶解 Nb2 O5和 Ta2 O5,经试验以仲辛醇为载体时 ,铌 ( )的萃取受 H 浓度和 HF浓度的控制 ;以 TNOA为载体时 ,在 6mol·L-1H2 SO4 - 2 mol· L-1HF介质中能对铌 ( )进行有效的萃取 .根据铌 ( )和钽 ( )的萃取条件 ,采用液膜技术对铌、钽进行分离 .结果表明 ,以仲辛醇为载体 ,在 6mol· L-1H2 SO4 - 0 .5mol· L-1HF介质中 ,能对铌、钽进行有效的分离 .     

酒糟液厌氧发酵的影响因素研究

研究了温度、厌氧污泥接种量对酒糟液厌氧发酵过程中COD、p H值、产气率的影响.结果表明,各实验条件下,酒糟液的p H均呈现向中性的趋势变化;同一温度下,厌氧污泥接种量越高,酒糟液越容易发酵,且发酵越完全;温度对产气率的影响较大,当温度40℃时,产气率较高,且不同接种量条件下的产气率相差较大.在本实验条件下,温度为40℃、V(厌氧污泥)∶V(酒糟液)=4∶6时是酒糟液厌氧发酵的最适宜条件.     

用液膜技术分离铌(Ⅴ)和钽(Ⅴ)

探索用液膜技术提取铌(Ⅴ)的实验条件.采用HNO3-HF体系溶解Nb2O5和Ta2O5,经试验以仲辛醇为载体时,铌(Ⅴ)的萃取受H+浓度和HF浓度的控制;以TNOA为载体时,在6 mol.L-1H2SO4-2 mol.L-1HF介质中能对铌(Ⅴ)进行有效的萃取.根据铌(Ⅴ)和钽(Ⅴ)的萃取条件,采用液膜技术对铌、钽进行分离.结果表明,以仲辛醇为载体,在6 mol.L-1H2SO4-0.5 mol.L-1HF介质中,能对铌、钽进行有效的分离.     

铜镍电镀退镀废液资源化处理工艺研究

针对深圳市工业废物处理站铜镍退镀废液 ,确定了溶剂萃取法分离提取铜、沉淀分离法回收镍的工艺路线 .探讨了采用 P5 0 7煤油体系萃取分离硝酸介质中的铜和镍及用硫酸反萃铜的条件 ,确定了最佳工艺参数 .结果表明 ,在最佳萃取工艺条件 :料液浓度 Cu1 5～ 2 0 mg/ml,Ni8～ 1 0 mg/ml,料液 p H为 1～ 2 ,萃取剂浓度 3 5 %(V/V) ,皂化度 6 0 %,相比为 1 :1 ,振荡时间 2 min,温度 2 0～ 2 5℃ ,铜的一级萃取率达 90 %以上 ,铜镍分离系数为 75 ,经过三级逆流萃取废液中的铜镍已达到完全分离 ;以 Na OH作沉淀剂 ,溶液的 p H为 1 0～ 1 1 ,镍的回收率达 99.9%.退镀液中铜镍萃取分离的扩大实验结果表明 ,铜镍可完全有效地分离回收 ,排放液达工业废水排放标准要求 .     

功劳木中总生物碱固-液萃取动力学研究

研究功劳木药材中总生物碱的固-液萃取动力学特征,为总生物碱的萃取条件选择和优化提供依据。基于Fick第一扩散定律,以萃取体系溶液中总生物碱浓度为目标函数,建立功劳木中总生物碱的固-液萃取动力学方程,探讨药材原料粒度、液固比、萃取温度及时间等因素对总生物碱萃取的影响。实验结果表明,所建立的动力学方程完全能够描述功劳木中总生物碱的固-液萃取过程,减少原料粒度、提高萃取温度有利于功劳木中总生物碱的萃取,在5~20 m L/g范围内,液固比总生物碱的萃取影响不大。研究结果对功劳木中总生物碱的工业萃取条件选择具有指导作用。     

液液萃取气质联用法检测水中IPMP与IBMP

对液液萃取(LLE)-气相色谱质谱(GC/MS)法测定饮用水中异嗅物质2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(2-methoxy-3-3isopropyl pyrazine,IPMP)及2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(2-methoxy-3-3isobutyl pyrazine,IBMP)的方法进行了探讨,确定了最佳萃取条件,萃取时间为4 min,NaCl加入量为60 g.L-1,pH值为4左右.在选定条件下,IPMP和IBMP在20~500μg.L-1的范围内具有良好的线性关系,相关系数r>0.995;方法回收率为72.0%~103.6%;相对标准偏差RSD<8%.     

由钛铁矿制备高纯度盐酸钛液

报道了由钛铁矿制备高纯度盐酸钛液的工艺过程,研究了萃取纯化过程中TBP浓度、水相酸度、萃取平衡时间及钛液浓度等因素对实验结果的影响,考察了盐酸浸取钛铁矿的条件。结果表明,TBP萃取纯化盐酸钛液十分有效,控制适当条件可得到高纯度钛液。     

液液萃取一气质联用法检测水中IPMP与IBMP

对液液萃取(LLE)-气相色谱质谱(GC/MS)法测定饮用水中异嗅物质2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(2-methoxy-3-3isopropyl pyrazine,IPMP)及2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(2-methoxy-3-3isobutyl pyrazine,IBMP)的方法进行了探讨,确定了最佳萃取条件,萃取时间为4 min,NaCl加入量为60g·L-1,pH值为4左右.在选定条件下,IPMP和IBMP在20～500 μg·L-1的范围内具有良好的线性关系,相关系数r＞0.995;方法回收率为72.0％～103.6％;相对标准偏差RSD＜8％.     

分散液液微萃取—分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮(Thio-Michler’s ketone,TMK)为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取—分光光度法测定的新方法.对分散液—液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等.在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420 ng/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.998 1,富集倍数为30,检出限为55 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=8),回收率为92%～108%.实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定.     

离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析苹果中有机磷农药残留

建立了苹果中有机磷农药残留多组分同时定量分析的离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析(IL-DLLME-HPLC)方法.以[C_6MIM][PF_6]离子液体为萃取剂,甲醇为分散剂,对样品体积、萃取温度和萃取时间等萃取条件进行优化.结果显示,苹果样品中哒嗪硫磷、对硫磷、倍硫磷和伏杀硫磷4种有机磷在20～2 000μg/kg范围内线性关系良好,检出限为5.7～8.4μg/kg,加标回收率在85.3%～101.1%范围内,富集倍数为246～273.该方法回收率和富集倍数高,适用于苹果中有机磷农药残留的多组分同时分析.     

燕麦麸皮β-葡聚糖的提取优化研究

燕麦中的可溶性膳食纤维的主要成分为β-葡聚糖,其许多功能的实现都要依赖于β-葡聚糖.实验以燕麦麸皮为材料,以水为溶剂提取其中β-葡聚糖,用刚果红分光光度法测量各提取条件下燕麦麸皮β-葡聚糖的得率.通过单因素实验以及正交实验确定燕麦麸皮β-葡聚糖提取得率最高的条件组合.结果表明:实验中各因素对燕麦麸皮β-葡聚糖的提取率都有一定影响,影响顺序依次为提取液p H料液比反应温度提取时间.提取β-葡聚糖的最佳条件为:提取时间100 min,料液体积比1∶20,提取液p H 10,反应温度10℃,在此提取条件中β-葡聚糖的得率为4.31%.     

分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

建立了分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法。样品用乙腈提取、上清液经分散固相萃取净化后在-80℃条件下采用甲苯液液微萃取浓缩,选用DB-EUPAH色谱柱(20m×0.18mm×0.14μm)分离,最后经质谱检测定量。结果表明,16种欧盟多环芳烃在5~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,对烟熏和烧烤的肉制品进行3个不同浓度的加标实验,平均回收率为75.2%~114.2%,RSD为1.84%~7.57% (n=6),检出限(S/N=3)为0.1~0.5μg/kg。 应用该方法对40批次市售腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃进行了检测,发现部分腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃含量超过相关标准和法规的限量要求。 该检测方法成本低,灵敏可靠,同时符合国家标准和欧盟法规对烟熏及烧烤肉制品中多环芳烃的限量检测要求。     

悬浮溶剂固化-分散液液微萃取法提取小米中β-胡萝卜素

建立了悬浮溶剂固化-分散液液微萃取法提取小米中β-胡萝卜素的方法,并用紫外-可见分光光度计测定其含量.结果表明,最佳提取条件是:取4 mL小米样品的皂化液,用5 mL蒸馏水稀释到10 mL离心管中,调节pH值为7、加入NaCl至饱和,快速加入混匀的200μL十二醇和200μL乙腈溶液萃取,完成后将离心管迅速置于冰水浴中静置5 min,用微量注射器吸出残余样品液后,室温融化固化的萃取剂用四氢呋喃溶解并定容至1 000μL.萃取完成后将提取液用紫外-可见分光光度计在波长460 nm处测定小米中β-胡萝卜素含量.该方法工艺简单,提取率高.     

赤泥硫酸熟化浸出液中镓的萃取试验

从赤泥中富集回收金属镓,利用浓硫酸对赤泥样进行恒温熟化-水浸后的浸出液进行萃取,研究了丁基罗丹明B-正丙醇-硫酸铵萃取镓的行为;同时讨论了萃取温度、萃取时间、硫酸铵质量和正丙醇体积分数对镓萃取率的影响。通过单因素实验确定优化的赤泥中镓萃取工艺条件为:萃取时间15 min,萃取温度为室温,正丙醇体积分数为30%,硫酸铵质量为4.5 g时,镓的萃取率最大为82%。     

基于离子液体的分散液液微萃取-气相色谱联用在苯系物分析中的应用

通过改进气相色谱气化室,实现了离子液体分散液液微萃取与气相色谱的联用。以水不互溶的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为萃取剂,丙酮作为分散剂,能够从水溶液中有效地萃取苯系物。利用改进装置优化了苯、甲苯、乙苯的分散液液萃取及气相色谱分析条件,得到富集倍数为31～105,检出限为0.2～0.5μg/L.离子液体作为萃取剂在气相色谱进样后不产生溶剂干扰峰,且可回收重复利用。