溶胶-凝胶环糊精衍生物CEC开管柱分离TATB炸药副产品

采用溶胶-凝胶法制备的2,6-二丁基-β-环糊精(DB-β-CD)开管毛细管电色谱柱,分离火炸药生产过程中的副产品甲苯富集物和丙酮富集物.通过考察缓冲液的pH值、物质的量浓度、有机添加剂的体积分数比等因素优化分离条件,实验获得了高达几百万塔板数/m的柱效和较高的分离度.通过与C18填充柱毛细管电色谱以及高效液相色谱分离同种样品的结果比较,从侧面论证了采用溶胶-凝胶法制备的2,6-二丁基-β-环糊精(DB-β-CD)开管毛细管电色谱柱分离火炸药生产过程中的副产品是行之有效的方法.     

溶胶-凝胶PEG-g-MWCNTs气相色谱柱的制备研究与应用

通过酰氯化法制备带有端羟基聚乙二醇(PEG 10000)修饰的多壁碳纳米管(MWCNTs),并采用FTIR,TEM,TGA,XPS等手段表征了接枝前后产物的化学结构。实验结果发现:该方法达到了较好的接枝效果,PEG的接枝率为16%。采用溶胶-凝胶(sol-gel)的方法制备PEG-g-MWCNTs气相色谱毛细管柱。利用该柱成功分离了醇,芳香烃,烷烃类化合物。同商品PEG10000毛细管色谱柱比较,PEG-g-MWCNTs色谱柱具有更强的保留能力和更好的分辨率。     

土家族药独蒜兰的化学成分研究

采用正相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、反相制备液相色谱等手段进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR等波谱技术进行结构鉴定,结果从乙酸乙酯层中分离得到了6个化合物,分别鉴定为bulbocol(1),coelonin(2),β-胡萝卜苷(3),间羟基苯甲酸(4),5-羟甲基糠醛(5),3-羟基苯丙酸(6),其中化合物3、4、5、6为首次从该植物中分离得到.     

硫酸钡改性新型甲基化环糊精毛细管色谱柱柱行为的研究

在硫酸钡微晶对毛细管内壁改性的基础上,系统制备了甲基环糊精与不同混合固定液的毛细管色谱柱,从柱的分离选择性,惰性,柱效和分析准确性等方面作了较为系统的研究,并对环糊精的分离机理作了初步探索。     

氯丙基有机-硅胶杂化整体柱的制备及性能研究

研究制备氯丙基功能化的有机-硅胶杂化整体柱,考察不同组成对整体柱聚合结构、渗透性、稳定性和柱效的影响,分析整体柱电渗流变化趋势和电色谱分离性能.所制备的氯丙基杂化硅胶整体柱结构稳定、固定相分布均匀,分离性能良好,包括反相色谱保留、静电荷吸附和电泳等多种模式的协同作用.应用加压电色谱模式,7种烷基苯、8种苯胺类化合物和7种苯甲酸类物质在氯丙基杂化硅胶整体柱中实现基线分离.     

聚乙二醇接枝多壁碳纳米管毛细管气相色谱柱的制备研究与应用

本研究采用“向碳纳米管接枝”方法将聚乙二醇 (PEG) 接枝到多壁碳纳米(MWCNTs)的表面,合成 PEG 修饰的多壁碳纳米管(PEG-g-MWCNTs)。通过FTIR,TEM,TGA,XPS 等手段表征了接枝前后产物的化学结构。证明PEG以共价键的方式成功接入碳纳米管表面,PEG的接枝率为14%。以PEG-g-MWCNTs作为固定相,采用溶胶-凝胶(sol-gel)的方法制备气相色谱毛细管柱。利用该柱成功分离了醇,烷烃,二甲苯的异构体。同商品PEG 20M毛细管色谱柱比较,PEG-g-MWCNTs色谱柱具有更强的保留能力和更好的分辨率。     

溶胶凝胶法制备全丙基-β-CD气相色谱柱的涂渍机理初探

用溶胶凝胶法制备了全丙基-β-CD气相色谱柱,得到了和对应静态柱相当的柱效,并和静态法色谱柱做了对Grob试剂和某些苯系位置异构体分离性能方面的比较.结果显示,这两种方法制备的毛细管气相色谱柱有相似的分离性能.初步探索了用溶胶凝胶法涂渍非端羟基固定相气相色谱毛细管柱的机理,说明了溶胶凝胶前体所形成的三维网状结构对固定相有裹挟作用,这种裹挟作用是固定相涂渍成功的关键因素.     

水相中对羟基苯甲酸分子印迹聚合物的制备及异构体识别

以对羟基苯甲酸为模板分子,2-乙烯基吡啶为功能单体,在甲醇-水体系中制备了以对羟基苯甲酸为模板的分子印迹聚合物。通过高效液相色谱评价,该固定相对对羟基苯甲酸及其异构体分离效果良好。     

无机硅胶-有机聚合物混合基质C4毛细管整体柱的制备和性能研究

利用具有双功能基团的3-(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸丁酯进行双键聚合反应,从而制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合物混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法的合二为一.采用扫描电镜和氮吸附仪表征了整体柱固定相的微观结构,通过电压、缓冲溶液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响,评价了整体柱的电色谱性能.利用制备柱基线分离了4种中性芳香烃类物质,结果表明该整体柱具有反相保留机理.     

肺形草的化学成分研究

为研究肺形草的化学成分,采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、反相高效液相制备色谱对该植物的乙酸乙酯层进行分离纯化,通过1H NMR和13C NMR波谱技术进行结构鉴定.结果表明:从乙酸乙酯层中分离得到了8个化合物,分别鉴定为2'-acetamido-3'-phenylpropyl 2-benzamido-3-phenyl propionate(1)、1,3,5-三羟基口山酮(2)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸甲酯(3)、咖啡酸乙酯(4)、邻苯二甲酸二丁酯(5)、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮(6)、morroniside(7)、1,3,7-三羟基-4-C-β-D-葡萄糖基呫吨酮(8).其中化合物1～5为首次从该植物中分离得到.     

无机硅胶-有机聚合物混合基质C_4毛细管整体柱的制备和性能研究

利用具有双功能基团的3-(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸丁酯进行双键聚合反应,从而制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合物混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法的合二为一.采用扫描电镜和氮吸附仪表征了整体柱固定相的微观结构.通过电压、缓冲溶液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响,评价了整体柱的电色谱性能.利用制备柱基线分离了4种中性芳香烃类物质,结果表明该整体柱具有反相保留机理.     

玉米须乙酸乙酯萃取物的化学成分研究

采用硅胶柱色谱及高效液相色谱等技术从干燥玉米须粉末甲醇浸提液乙酸乙酯萃取物中分离出5个化合物,利用核磁数据分析及与已知化合物相比较鉴化合物结构为:正十六烷酸(1)、黑麦草素(2)、顺式对羟基桂皮酸酰对羟基苯乙胺(3)、3,4-二羟基苯甲酸甲酯(4)、β-谷甾醇(5),其中化合物2～4为首次从该植物中分离得到。     

一种新型食品添加剂气相毛细管大口径色谱柱的研制

食品添加剂的安全问题已引起人们广泛地关注。山梨酸、苯甲酸是使用最为广泛的一类食品防腐剂,其检测方法采用国标GB/T 5009.29-2003中的色谱柱为玻璃填充柱5%DEGS+1%H3PO4,玻璃填充色谱柱有易碎,使用寿命短等缺点。通过对玻璃石英毛细管色谱柱的特殊处理和钝化脱活,采用混合固定液法,研制了一种新型的大口径气相毛细管色谱柱SBA-1,经测试表明,该色谱柱性能优异完全满足国标中对山梨酸、苯甲酸检测的要求,由于采用聚硅氧烷类固定相,该色谱柱同时也可适用于其他食品添加剂的分析检测。     

氯丙基有机一硅胶杂化整体柱的制备及性能研究

研究制备氯丙基功能化的有机一硅胶杂化整体柱，考察不同组成对整体柱聚合结构、渗透性、稳定性和柱效的影响，分析整体柱电渗流变化趋势和电色谱分离性能.所制备的氯丙基杂化硅胶整体柱结构稳定、固定相分布均匀，分离性能良好，包括反相色谱保留、静电荷吸附和电泳等多种模式的协同作用.应用加压电色谱模式。7种烷基苯、8种苯胺类化合物和7种苯甲酸类物质在氯丙基杂化硅胶整体柱中实现基线分离.     

苯、甲苯和二甲苯的毛细管气相色谱分析

采用自制的0.25 mm×30 m×0.5 μm PEG-20M(聚乙二醇-20000)高效石英毛细管色谱柱建立了苯、甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的毛细管色谱分析方法.由于苯系物中含有与其沸点相近的非芳烃杂质干扰苯系物的分析,选用极性PEG-20M毛细管色谱柱使芳烃的保留时间延长,烷烃的保留时间缩短,从而解决干扰问题,而且其中二甲苯的3种同分异构体也能达到基线分离.该法明显优于国家标准GB/T3144-82,具有分离效果好、分析速度快的优点.     

β—环糊精的溶胶一凝胶法电色谱开管柱的制备及评价

首次以溶胶－凝胶（Ｓｏｌ－ｇｅｌ）方法制备了２,６－二丁基β－环糊精（β－ＴＢ－ＣＤ）毛细管电色谱开管柱。以苯胺,苯酚和苯甲酸混合体系对其进行了评价,获得的柱效分别为２．８３７×１０＾４,４．５３１×１０＾４,７．６３５×１０＾４理论塔板数／ｍ,保留时间和峰面积的ＲＳＤ分别为１．６４％,１．１５％,２．０７％和６．０２％,７．０２％。结果令人满意。     

8-羟基喹啉改性铁钛开管柱电色谱

建立8—羟基喹琳改性铁钛开管柱毛细管电色谱法。研究操作条件如流动相组成，pH值对柱电渗流的形响，结果表明改性毛细管柱在碱性条件下稳定，可提供稳定的电渗流与表面性质，有利于建立稳定的电色谱方法。     

人面果果实化学成分的研究

为研究人面果果实的化学成分,利用溶剂提取法,正、反相硅胶柱和半制备高效液相色谱进行了分离纯化,并根据理化性质和波谱技术对其进行了结构鉴定.结果表明:从人面果果实乙酸乙酯提取物分离得到的7个化合物,分别鉴定为柠檬酸(1)、1-甲基柠檬酸(2)、1,5-二甲基柠檬酸(3)、3,4-二羟基苯甲酸(4)、香豆酸(5)、邻苯二甲酸二丁酯(6)、6-羟基-2,6-二甲基-2,7-辛二烯酸(7),其中化合物2、3、7为首次从藤黄属植物中分离得到.     

独一味化学成分的研究(Ⅰ)

为研究独一味[Lamiophlomis rotata(Benth.)Kudo]地上部分的化学成分,采用硅胶、MCI柱色谱、半制备型高效液相色谱等方法分离了化合物,并根据理化性质、波谱数据分析对其进行了结构鉴定.结果从独一味乙酸乙酯部位分离到了11个化合物,分别鉴定为木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、β-谷甾醇(3)、毛蕊花糖苷(4)、红景天苷(5)、咖啡酸(6)、3,4-二羟基苯甲酸(7)、龙胆酸(8)、3,4-二羟基苯乙醇(9)、2,4,5-三羟基肉桂酸(10)、2E-4-羟基己烯酸(11).其中化合物5,8¹1为首次从该植物中分离得到.     

热带海草海菖蒲化学成分研究

采用硅胶柱色谱、薄层色谱和制备高效液相色谱等分离纯化技术对热带海草海菖蒲的化学成分进行了分离纯化,得到10个化合物,并根据理化性质及波谱学数据鉴定了其结构,分别为:1-(3-乙基苯基)-1,2-乙二醇(1)、luteolin 3′-O-β-D-glucuronide(2)、1-(4-ethylphenyl)-1,2-ethanediol(3)、(+)-isololiolide(4)、apo-9′-fucoxanthinone(5)、dehydrovomifoliol(6)、(-)-loliolide(7)、十八烷酸(8)、木犀草素(9)、对羟基苯甲酸(10)。化合物1,3-8为首次从该属植物中分离得到。