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1.
以对氨基苯甲酸与乙醇为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射催化合成对氨基苯甲酸乙酯。优化了合成条件,结果表明:当乙醇为15.0 mL,对氨基苯甲酸为3.00 g,催化剂为3.80 mL,微波辐射功率为500 W,反应温度为85℃,时间为24 min时,反应产率达70.3%。产品经熔点测定仪和红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。 相似文献
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对羟基苯甲酸乙酯合成的新方法 总被引:11,自引:0,他引:11
研究了以FeCl3.6H2O为固体催化剂,由既作反应物又作溶剂的95%乙醇和对羟基苯甲酸为原料合成对羟基苯甲酸乙酯,并讨论了催化的各种影响因素,实验表明,固体FeCl3.6H2O是合成对羟基苯甲酸乙酯的良好催化剂,最佳的反应条件为:醇酸摩尔比为2:1、催化剂与酸的摩尔比为0.12:1、反应时间为3h、回流温度。上述条件下,其收率高于77.5%,含量98%以上。 相似文献
3.
利用超声波可改进化学反应条件及缩短反应时间的手段,在超声波辐射下,以对羟基苯甲酸和乙醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,合成对羟基苯甲酸乙酯.同时对影响产率的诸因素进行了考察,经正交实验确定最佳条件:超声功率350W,超声温度70~80℃,超声时间70min,乙醇与对羟基苯甲酸的摩尔比为7:1,催化剂用量8%,产率可达85.51%. 相似文献
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成对羟基苯甲酸乙酯 总被引:6,自引:0,他引:6
首次以TiSiW12O40/TiO2为催化剂合成了对羟基本甲酸乙酯。结果表明:TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性,醇酸摩尔比为4:1,催化剂的用量为反应液总量的2.0%,酯化反应时间为2.0h,反应温度为84~86℃,对羟基苯甲酸乙酯的产率可达87.5%。 相似文献
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硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸丁酯 总被引:3,自引:0,他引:3
应用一水硫酸氢钠催化正丁醇与对羟基苯甲酸的酯化反应,合成了对羟基苯甲酸丁酯.研究结果表明,硫酸氢钠具有较高的催化活性.考察了对羟基苯甲酸/正丁醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响.在典型反应条件(对经基苯甲酸/正丁醇/硫酸氢钠的摩尔比=1:2:0.072,回流分水5h)下,所得对羟基苯甲酸丁酯的产率为92.8%.该催化剂易于回收且可重复使用. 相似文献
7.
以活性炭负载四氯化锡(SnCl4/C)为催化剂,在微波辐射条件下快速合成了丁酸丁酯。实验结果表明,最佳合成条件为:以0.1 mol正丁酸为基准,醇酸摩尔比为1.3∶1,催化剂负载量20%,催化剂用量为正丁酸用量的3%,加热功率为450 W,辐射反应时间为7 min,酯化率可达86.7%。 相似文献
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9.
壳聚糖硫酸盐催化对羟基苯甲酸酯合成的研究 总被引:3,自引:1,他引:3
本文研究了制备壳聚糖硫酸盐催化剂的相关影响因素,考察壳聚糖硫酸盐催化活性和稳定性,并用其催化合成对羟基苯甲酸丁酯。重点讨论催化剂用量,酸醇量比和反应时间对酯化率的影响,确定了较佳的反应条件。 相似文献
10.
稀土固体超强酸催化合成对羟基苯甲酸酯 总被引:11,自引:0,他引:11
制备了一系列稀土固体超强酸用于催化对羟基苯甲酸酯。研究了稀土固体超强酸的催化性能,同时研究了反应的条件,结果表明,这些催化剂基本上都有较高的催化活性,且性能稳定,具有重复使用性。 相似文献
11.
报道了一种以对羟基苯甲酸和乙醇为原料合成对羟基苯甲酸乙酯的新方法 ,即在固体超强酸S2 O2 -8/ZrO2 -Al2 O3 催化下 ,用分子筛作脱水剂 ,采用索氏提取器进行回流脱水直接酯化。并考察醇酸比、反应时间、催化剂用量等因素对酯产率的影响 相似文献
12.
以浓硫酸为催化剂,采用微波辐射技术,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备7-羟基-4-4甲基香豆素。结果表明,微波辐射合成7-羟基-4-4甲基香豆素的最以应条件为:间苯二酚5.5g,乙酰乙酸乙酯6.8ml,浓硫酸1.5ml,微波功率240W,微波辐射时间6min,产率84.1%,不采用微波辐射,反应时间大于10h,产率78%,红外光谱分析表明,7-羟基-4-4甲基香豆素的特征峰与7-羟基-4-甲基香豆素的各官能团的吸收峰吻合,测定7-羟基-4-甲基香豆素的熔点为189-192℃。 相似文献
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张辉 《安庆师范学院学报(自然科学版)》2004,10(1):55-56
以LaCl3为催化剂,对甲苯甲酸和乙醇为原料合成对甲苯甲酸乙酯,考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响。结果表明,在对甲苯甲酸用量为0.1mol情况下,用LaCl3为催化剂,用量为0.80g,醇酸摩尔比2.5:1,反应时间2.5h,是最适宜的反应条件。酯产率可达90.1%。 相似文献
14.
研究了在一水硫酸氢钠复合催化剂存在的条件下,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成对羟基苯甲酸正丁酯。探讨了一水硫酸氢钠复合催化剂用量、正丁醇用量和反应时间,带水剂的选择等因素对催化合成对羟基苯甲酸正丁酯收率的影响。实验结果表明,当对羟基苯甲酸、正丁醇和硫酸氢钠的摩尔比为1∶2∶0.072,助催化剂在0.1 g、带水剂5 ml时,回流分水4h,酯收率达92.0 %,为最佳条件. 相似文献
15.
环糊精催化对羟基苯甲酸合成工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了在环糊精催化下对羟基苯甲酸的合成工艺。结果表明,苯酚与四氯化碳的投料比为1:2.5,反应时间为11h,催化剂与反应混合物为1:6.5时反应的产率最大。 相似文献
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对硝基苯甲酸乙酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
为优化对硝基苯甲酸乙酯的合成工艺,考察了5种不同催化剂对其收率的影响,发现以硫酸氢钾为催化剂产率最高,并对影响产率的诸因素进行了考察,得出最佳反应条件为:对硝基苯甲酸0.015 mol、催化剂用量0.40 g、醇酸摩尔比4:1、反应温度84~85℃、反应时问2.5 h,催化酯化反应产率高达99.53%. 相似文献
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以对硝基苯甲酸为原料,合成了对硝基苯甲酸乙酯,考察了5种不同的催化剂对其收率及其纯度的影响,发现以浓硫酸为催化剂收率最高。对影响产率的诸因素进行了考察,得出最佳反应条件为:醇酸摩尔比6∶1,浓硫酸摩尔用量为对硝基苯甲酸摩尔量的25%,反应温度90℃时,酯化反应收率达到97.8%。 相似文献
20.
以新型Brqbnsted酸功能化[Hmim]HSO4为催化荆,由对羟基苯甲酸和无水乙醇合成对羟基苯甲酸乙酯.考察了反应时间、醇酸摩尔比和离子液体用量对酯产率的影响,得到最佳反应条件为:酯化反应时间为2.5h,酸醇摩尔比为1:1.5。离子液体用量为3mL.在此反应条件下,酯化率可达81.5%.并且离子液体可重复使用5次,其催化性能基本保持不变. 相似文献