微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用

本文阐述了用微波消解-原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定土壤中铜、锌、铅、镉、铬、砷、汞.通过多种消解酸体系实验,摸索出硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢(硝酸-盐酸-过氧化氢)最佳土样消解方法.实验结果表明,该方法在分析土壤标准样品中铜、锌、铅、镉、铬、砷、汞时测定结果与保证值基本符合,且重复性较好,是一种用酸量少,简便快捷,环境污染少、准确度和精密度均较高的消解方法.     

极谱分析法测定生活固体废弃物中痕量铅

采用浓硫酸炭化、硝酸-高氯酸消解废弃报纸、导购彩报和废弃尼龙麻袋样品,在6%溴化钾、1%酒石酸钾钠、0.7%的盐酸、5%磷酸、2%盐酸羟胺、3%(体积)三乙醇胺混合底液中,以单扫描极谱法测定样品中痕量铅的含量.结果表明,铅在滴汞电极上于-0.47V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,极谱峰电流与铅浓度在0.2～300ng/mL范围内有良好的分段线性关系,检出限为0.16ng/ml.该方法的RSD为5.6%～7.1%,加标回收率为89%～105%.本法快速简便,准确度高,用于实际样品测定的结果满意.     

火焰原子吸收光谱法测定金银花茶中铅、铜

采用干灰化-盐酸消解试样,消解液同时用火焰原子吸收光谱法测定金银花茶中铅、铜,铅在0-10μg/mL呈现良好的线性关系,相关系数γ=0.9991.铜的线性范围为0～5μg/mL,相关系数γ=0.9996.以3SA/S计,铅检出限:0.06μg/mL;铜检出限:0.008μg/mL;方法精密度RSD<3%,加标回收率96%～102%.     

氢化物原子荧光分析法测定水中铅的探讨

利用氢化物发生—原子荧光分析技术(HG-AFS)对水中铅的测定方法进行了探讨。通过优化试验条件,设定出了主要包括试剂及浓度、线性范围、仪器测试条件、样品测定等一整套合理有效方法。该方法灵敏度高,精密度好,准确度高,大大提高测定不同水体铅样品的检测水平。     

微波消解-ICP-AES法测定ABS塑料中的铅

建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定ABS塑料中铅的含量为297.5 mg/kg.实验中消解体系为7.0 m L浓硝酸和1.5 m L30%过氧化氢,实验方法的检出限为7.35 mg/kg,精密度RSD5%,加标回收率为88.0%~107.0%.该方法样品用量少,溶样周期短,测试速度快,适用于ABS塑料中铅含量的快速测定.     

微波消解-原子荧光光度法快速测定空气中铅含量

为提高厂界空气中铅分析的灵敏度和分析效率,采用氢化物发生原子荧光光度法快速测定空气中的铅含量。利用硝酸-过氧化氢体系在高温高压条件下进行微波消解,并与常用的湿式消解法进行对比。通过质控样及加标回收等实验,测定方法的精密度与准确度均达到要求。探讨了实验条件的影响因素,并对原子荧光仪器参数进行了优化。结果显示,本方法操作简单、结果准确,能满足工作场所空气中铅的检测要求。     

用火焰原子吸收法测定染发剂中的微量铅

本文采用火焰原子吸收法测定染发剂中微量铅，并对染发剂消解方法进行了研究，在测定时加入增敏剂，回收率在95％-105%之间。利用此方法快捷方便，精密度和准确度高，结果令人满意。     

铅（Ⅱ）—Tiron络合物极谱吸附波研究

在0.56mol/L NaAc—0.04%Tiron 溶液中,铅(Ⅱ)与 Tiron 产生的络合物,在单扫描示波仪上可观察到一灵敏的极谱导数波,其峰电位为-0.49V(vs.SCE),峰电流与铅浓度在7.7×10~(-6)—6.8×10~(-6)mol/L 范围内成线性关系,检测限为3.8×10~(-(?))mol/L.应用该波测定了铜合金中的微量铅,结果良好,精密度和准确度均较满意,本文研究了形成铅-Tiron 络合物吸附波的条件,探讨了波的性质,用极谱法测定出其络合比为1:1.     

土壤中的铅最佳测试条件的研究

为了摸索出土壤中铅的最佳测试条件,比较了几种传统消解体系和测试方法,结果表明：传统消解方法操作比较复杂,回收率不高;用王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定时,方法检出限为0.02 mg/kg,精密度为2.7%~4.5%,加标回收率在88.4%~94.4%之间,用土壤标准物质验证,测定值在标准值范围内;王水-氢氟酸消解对土壤中铅的浸出效率较大,步骤简单,易于操作,减少了试剂的用量和对环境的污染;用阳极溶出伏安法测定消解液中痕量铅,无需加入基体改进剂,回收率较高。因此,王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定土壤中铅的方法方便准确,适用于土壤样品的检测。     

测定尿铅浓度方法中微波消解尿样的应用研究

铅是对人体有害的重金属,在工业上有广泛的用途。接触铅的职业很多,以及由于环境污染、较长期接触含铅器物等,可造成铅中毒。尿铅浓度是诊断铅中毒的重要指标之一。简捷快速、准确可靠的尿铅测定方法,对诊断铅中毒有非常重要的意义。目前,测定尿铅浓度的方法有原子吸收法,原子荧光法,极谱法,双硫腙分光光度法。不论哪种方法都必须先进行繁琐耗时的尿样消解处理。严重地制约了尿铅的测定速度和质量。为此,对尿铅测定时尿样的处理方法进行了改进。引用了目前国内外先进的美国CEM公司制造的MARS5型密闭微波消解仪,建立了尿样消解的新方法对尿样进行消解。由原方法消解尿样的约2h缩短为0.5h,一次可同时消解32份样本方法节省时间,操作简便,有较好的实用性。极大地增加了测定方法的先进技术含量,提高了尿铅的测定速度。改进方法的精密度为2.25%,准确度为平均回收率98.45%。与原方法进行测定尿铅浓度结果的比较,P0.5,与原方法差别无显著性。     

催化导数示波极谱法测定人发中微量铅

本文根据铅可形成铅的碘化物吸附催化波的原理,提出在酒石酸-盐酸-碘化钾-抗坏血酸底液中测定人发中微量铅的催化导数示波极谱方法。实验研究表明,在选定的底液中,适用于测定人发中1～20μg/g的铅,铅的回收率在96～104％之间。该分析方法简便、灵敏,精密度和准确度符合要求。     

便携式分光光度法快速测定水中铅方法研究

对3种便携式分光光度计快速测定水中铅的方法进行了优化和比对研究.通过研究各仪器性能指标以及测定实际水质样品,对不同便携式分光光度计的优势进行了比较,为突发性环境污染事故应急监测选择合适的监测仪器提供了技术参考.结果表明:JH916检测仪快速测定水中铅的方法检出限(0.003 mg/L)低于ZZW-Ⅱ测试仪和PORS-15V光谱仪的方法检出限(分别为0.2 mg/L和0.4 mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中,JH916检测仪具有相对较高的灵敏度.JH916检测仪和PORS-15V光谱仪快速测定水中铅的方法精密度相近,其测试结果相对标准偏差(RSD)均未超过7.5%,ZZW-Ⅱ测试仪的方法精密度稍差,其相对标准偏差(RSD)最大值为20%.3种便携式分光光度计测定实际样品时,加标回收率分别为84%~115%(ZZW-Ⅱ测试仪)、81%~118%(PORS-15V光谱仪)、90%~117%(JH916检测仪),表明3种便携式分光光度计均有相对较好的准确度.3种便携式分光光度计与实验室分析方法相比,测试结果相对偏差较大,最大相对偏差分别为22%(ZZW-Ⅱ测试仪)、11%(PORS-15V光谱仪)、-26%(JH916检测仪).     

萃取催化显色动力学光度法测定痕量铅的研究

在pH=3.0的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,用吡啶作活化剂,铅(Ⅱ)能催化溴酸钾氧化邻氨基酚显色.研究了动力学条件,通过氯仿萃取终止反应,建立了室温下测定痕量铅的萃取催化动力学光度法.吸光度与铅(Ⅱ)的浓度在0～50μg/mL范围内成线性关系,检出限为2.3×10-2ng/mL.使用铜铁试剂-氯仿萃取和硝酸反萃取消除Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Sn(Ⅱ)的干扰.用于地下水、人发和松花蛋中铅的测定,加标回收率为98.2%～102.3%,RSD值为1.3%～3.2%.     

原子吸收光谱法测定铜精矿中的银

用盐酸、硝酸、硫酸分解试样,在盐酸(1 9)介质中,用原子吸收光谱法测定铜精矿中的银,分析范围:10~1 500 g/t,方法的准确度、精密度较好,能满足生产分析的需要.     

铅铋混合液中铅、铋连续测定方法改进

通过对铅 (Pb2 )、(Bi3 )混合液配制方法与测定结果关系的实验 ,确定了硝酸铋溶解时的浓 HNO3用量 ,解决了实验中滴定铋 Bi3 时用 Na OH溶液多次予调试试液 p H≈ 1的不准与麻烦。本文确定的实验方法 ,节省药品、操作快速、终点时突跃明显 ,易于观察 ,便于在实验中准确滴定     

火焰原子吸收光谱法测定汽油中的铅

本文研究了用火焰原子吸收光谱法测定汽油中的铅，方法简便，不受汽油组成差别及不同类型烷基铅化合物的影响，具有良好的精密度和准确度。     

原子吸收法测定三叶木通果皮中锌铅铬含量

用浓硝酸-高氯酸微波消解三叶木通果皮,用原子吸收分光光度法测定果皮中锌、铅和铬的含量.实验结果表明,锌、铅、铬3种重金属质量分数大小顺序为w（Zn）＞w（Pb）＞w（Cr）,其值分别为9.084×10^-3%,6.868×10^-3%,3.241×10^-3%,加标回收率分别为100.24%,99.87%,101.01%,相对标准偏差（RSD）分别为1.23%,1.22%,1.91%.该方法用于测定三叶木通果皮中锌铅铬含量,测定结果的准确度和回收率高,精密度和重复性好,具有良好的应用价值.     

氢化物--原子荧光光谱法测定食品中的微量铅

本文研究了氢化物－原子荧光光谱法测定食品中铅的含量分析条件，试验了酸介质、还原剂用量对测定铅的影响，以及食品中常见元素对测定的干扰情况和样品消解方法，选择了仪器的最佳氢化物发生条件，经回收试验和精密度检测，该方法准确，简便，快速，切实可行。     

石墨炉原子吸收光谱法快速测定水产品中的铅

由于铅的危害极大,准确、快速测定水产品中铅含量有着重要的意义。通过部分消解样品和加入0.1%Triton X-100的方法处理样品达到直接进样的目的,采用石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅元素含量。结果表明:在酸度为5%以下的溶液中以4u L0.2%硝酸钯做为基体改进剂,灰化温度为850℃,原子化温度为1 600℃,测定样品,铅浓度在0~20 ng/m L范围内,线性关系式为Y=0.020 8 X+0.009 1,相关系数为0.999 4。该方法的检出限为1.0 ng/m L,精密度为3.53%,准确度为2.50%,加标回收率101.39%~103.30%之间。该方法简单、快速、准确,节约成本,可以满足水产品中铅含量的测定。     

土壤中重金属分析方法的对比研究

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸消解法对土壤样品进行全消解,对ICP-OES和ICP-MS测定土壤中重金属含量的测定过程进行了阐述,将ICP-MS的测定结果与国标方法 FAAS进行对比。实验表明,ICP-MS具有较高的准确度,精密度最好,分析速度快,是最理想的土壤重金属分析方法。