3－甲基－3－丁烯－1－醇溴代的新方法

以亚磷酸三苯酯的二溴化物替代三溴化磷作为溴代试剂，成功地进行了３－甲基－３－丁烯－１－醇的溴代．反应容易控制，重复性好，后处理简便，产率有了明显的提高．指出了三溴化磷作为溴代试剂进行３－甲基－３－丁烯－１－醇的溴代的不适之处．所得溴代产物结构得到１ＨＮＭＲ波谱的证实．     

4－甲基－3－戊烯－2－酮合成方法的改进

以市售碱石灰代替传统缩合剂氢氧化钡，恒压滴液漏斗代替Ｓｏｘｈｌｅｔ提取器，改进了丙酮缩合生成４－甲基－４－羟基－２－戊酮的实验方法。后者在碘催化下脱水得４－甲基－３－戊烯－２－酮。当碱石灰为５ｇ，Ｉ＿２为５ｍｇ，缩合回流３～５ｈ的最佳条件下，两步反应总收率为５８％。该方法反应装置简单，原料价廉易得，反应时间较短，收率中等，适于基础有机实验采用。     

1－（1－H－苯并三唑－1－乙酰基）－4－苯甲酰基氨基硫脲及其噻二唑和三唑啉衍生物的合成

于固液相转移条件下，以ＰＥＧ－６００为相转移催化剂，通过苯并三唑与氯乙酸乙酯反应，合成了１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酸乙酯（Ⅱ）．Ⅱ与８５％的水合肼反应，制得相应的酰肼（Ⅲ）．Ⅲ与苯甲酰基异硫氰酸酯反应，则得１－（１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酰基）－４－苯甲酰基氨基硫脲（Ⅳ）．Ⅳ在酸或碱存在下环化，分别得到１，３，４－噻二唑（Ⅴ）和１，２，４－三唑啉－５－硫酮。     

单－6－（咪唑－1－基）－β－环糊精的合成

由β－ＣＤ—ＯＴｓ或β－ＣＤ－Ｉ在ＤＭＦ中，和过量咪唑反应，合成了单－６－（咪唑－１－基）－β－环糊精（简称β－ＤＣ－Ｉｍ）．产率较高，分别为６０％和６２％．并对化合物的结构进行了ＴＬＣ、ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ及元素分析等确证．其中ＵＶ数据未见文献报道．     

3－（5－甲基异恶唑－3－基）－4－芳酰基－1．2．4－三唑啉－5－巯基乙酸的合成

以３－（５－甲基异恶唑－３－基）－４－芳酰基－１．２．４－三唑啉－５－硫酮为原料，合成了８个新的３－（５－甲基异恶唑－３－基）－４－芳酰基－１．２．４－三唑啉－５－巯基乙酸类化合物，该化合物经ＩＲ，￣１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ裂解碎片分析确定其结构。     

三聚氯氰存在下的（2－环己酮基）－β－丙酸与（R）－四氢噻唑－2－硫酮－4－羧酸酯反应

在三聚氯氰存在下，（２－环己酮基）－β－丙酸与（Ｒ）－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸酯（甲酯、乙酯、正丁酯、正戊酯）反应，得到相应的Ｎ－（２－环己酮基）－β－丙酰－（Ｒ）－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸酯１（ａ～ｄ），［α］＿Ｄ￣（２０）分别为－５０．３°，－５０．９°，－５０．０°，－７８．１°．１（ａ～ｃ）与Ｒ，Ｓ－α－苯乙胺反应得到了光学活性的Ｎ－（２－环己酮基）－β－丙酰－α－苯乙胺及Ｒ过量的α－苯乙胺．     

3－苯基－4－芳酰基－1，2，4－三唑－5－巯基乙酸和－5－甲硫基类化合物的合成

合成９种３－苯基－４－芳酰基－１，２，４－三唑－５－巯基乙酸Ⅱ１－９和９种３－苯基－４－芳酰基－５－甲硫基－１，２，４－三唑Ⅲ１－９类化合物．１８种新化合物的结构经ＩＲ，１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ鉴定．     

（Z、E）－1－对氯苯基－2－（1，2，4－三唑－4－基）－4，4－二甲基－1－戊烯－3－酮的合成分离和结构测定

合成１－对氯苯基－２－（１，２，４－三唑－４－基）－４，４－二甲基－１－戊烯－３－酮。分离出Ｚ和Ｅ异构体并测定分子结构。讨论结构对熔点和￣１ＨＮＭＲ谱的影响。     

N－酰基－（R）－四氢噻唑－2－硫酮－4－羧酸乙酯的合成

在三乙胺存在下，使ＲＣＯＣｌ与（Ｒ）－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸乙酯反应，得到相应的标题化合物ａ～ｆ，它们的［α］Ｄ分别为十１．４３，＋７．８，＋１．３１，－１１０．８，－４３．０，－４９．７９．实验可见，Ｒ为芳基的标题化合物的旋光度的绝对值较Ｒ为脂肪基的标题化合物的旋光度低．     

1－（N－哌啶甲基）－3－苯基－4－芳酰基－1，2，4－三唑啉－5－硫酮的合成

通过１－苯甲酰基－４－芳酰基氨基硫脲在碱性条件下环化脱水成为３－苯基－４－芳酰基－１，２，４－三唑啉－５－硫酮Ⅰ１～９．Ⅰ１～９与３７％甲醛溶液和六氢吡啶在二氧六环溶液中发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应合成了９种新的１－（Ｎ－哌啶甲基）－３－苯基－４－芳酰基－１，２，３－三唑啉－５－硫硐Ⅱ１～９．所得１８种新化合物的结构经ＩＲ，１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ鉴定．     

固－液相转移催化法合成1－芳氧基乙酰基－4－对溴苯甲酰基氨基硫脲

固－液相转移催化条件下，合成了１３个１－芳氧基乙酰基－４－对溴苯甲酰基氨基硫脲，通过元素分析和红外光谱确定了其结构。     

一类烷基环己基苯甲酸酯类液晶的合成

以4-(4-乙基环己基)苯甲酸、4-(4-丁基环己基)苯甲酸、4-(4-戊基环己基)苯甲酸为原料,经酰化、酯化两步合成4-(4-烷基环己基)苯甲酸(3-氟-4-氰基)苯酚酯,运用FTIR、1HNMR、HPLC和EA对其分子结构进行了表征,为进一步研究其液晶性能奠定了良好的基础.     

4-(4-甲基苯氧基)苄胺的合成研究

以廉价的对氯苯甲腈和对甲苯酚为原料,经过醚化、还原反应合成了目标化合物4-(4-甲基苯氧基)苄胺,目标化合物的结构经IR和NMR确证。考察了不同还原体系、物料比及反应时间对产品收率的影响。确定了最佳反应条件:以四氢呋喃为溶剂,在回流状态下,n(NaBH4)∶n(BF3-Et2O)∶n(4-(4-甲基苯氧基)苯甲腈)=1.2∶1.0∶1.0时,反应时间为18h,总收率达69.3%。该法具有原料易得、操作简单、反应条件温和、不需要特殊设备、产率高等优点。     

2-甲基-4-(对甲氧基苯基)-2-丁醇及其乙酸酯的合成

以茴香基丙酮为原料,经与碘甲烷制备的格氏试剂反应制备2—甲基—4—（对甲氧基苯基）—2—丁醇,然后在催化剂作用下用醋酐乙酰化得到相应的酯。     

3-溴-4-羟基苯甲醛的制备

以工业对羟基苯甲醛和溴素为原料，CHCl3为溶剂高收率地制备了一溴醛。一溴醛收率94，5％，二溴醛收率5．5％，溶剂CHCl3之回收率为98％。     

4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺的合成及结构表征

从季戊四醇出发,合成了二溴新戊二醇。并利用二溴新戊二醇与对二甲胺基苯甲醛进行羟醛缩合反应,合成得到4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺,并对其合成条件进行了优化。利用核磁共振技术、单晶X-射线衍射法、质谱、红外吸收光谱技术对目标产物的结构进行了表征。     

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶的微波合成研究

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶是合成芬太尼类化合物的重要中间体,本文采用微波辐射技术,合成了1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶.利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,确定了最佳反应条件：辐射温度为120℃、辐射时间为1.5 h、辐射功率为30 W,反应时间从常规加热反应的36 h缩短到了1.5 h,降低了反应的危险性同时,提高了反应收率.     

新显色剂3—氯—4—(4—甲基—2—胂酸基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成及其光度性能的研究

本文报道了新显色剂3-氯-4-(4-甲基-2-胂酸基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成、纯化及结构分析。并且研究了该试剂与Cd、Hg等离子的显色反应。研究结果表明:在弱碱性介质中,有非离子表面活性剂Triton X-100的存在下,该试剂与Cd~(2+)、Hg~(2+)的显色反应具有较高的灵敏度和较好的选择性,可望该试剂在这些离子的光度测定中获得应用。     

1-(4-安替吡啉基)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其性质初步研究

本文报导1-(4-安替吡啉基)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其性质初步研究和纯化方法。实验表明,结果令人满意。     

3－乙氧基－4－羟基苯甲醛的合成

提出了一种合成３－乙氧基－４－羟基苯甲醛的新方法．采用正交试验，对不同配比下的原料，反应温度和滴加速度等影响产率的因素进行了研究，所设计的合成路线简单、操作方便、易于推广．