氮化硅陶瓷的烧结致密化研究

研究了几个工艺因素对添加Y_2O_3,Al_2O_3的氮化硅陶瓷的烧结致密化的影响。结果表明:添加有少量硅粉的压块较不添加硅粉的同成分陶瓷易实现其致密化;烧结升温速度;α-Si_3N_4→β-Si_3N_4相变温度对致密化无明显影响;含有5％BN粉末的烧结填料能使陶瓷获得最高的致密度。制得了接近热压陶瓷密度的烧结陶瓷。     

Si_3N_4对两步热压Y-α-sialon陶瓷结构与性能的影响

为研究Si_3N_4粉末对陶瓷相组成、微观结构、光学性能以及力学性能的影响,采用两步热压烧结方法分别以UBE和Starck两个公司生产的Si_3N_4粉末为原料制备了设计成分为Y_(0.4)Si_(9.8)Al_(2.2)O_(1.0)N_(15)的α-sialon陶瓷.实验结果表明:UBE生产的Si_3N_4粉末有利于制备相组成为单相α-sialon、以等轴晶为主、晶粒整体发育良好且分布较均齐的Y-α-sialon陶瓷,与以Starck生产的Si_3N_4为原料制备的陶瓷相比,该陶瓷光学透过率较高;以Starck生产的Si_3N_4粉末制备的sialon陶瓷中除主相α-sialon外,还存在少量β-sialon和Si,细小及粗大晶粒共存,与以UBE生产的Si_3N_4为原料制备的陶瓷相比,该陶瓷硬度较高,但断裂韧性稍差.     

高温烧结α—Al_2O_3晶体演化的研究

用红外光谱法研究了高温烧结α—Al_2O_3的晶体演化过程,依其晶体结构的差异,将传统概念的α—Al_2O_3分为α_1—Al_2O_3、α_2—Al_2O_3、α_3—Al_2O_3、α_4—Al_2O_34种,还研究了烧结温度、烧结时间、物料粒度、添加剂等因素对α—Al_2O_3晶体演化过程的影响。     

Reaction mechanism for in-situ β-Si Al ON formation in Fe_3Si–Si_3N_4–Al_2O_3 composites

In this work,Fe_3Si–Si_3N_4–Al_2O_3 composites were prepared at 1300°C in an N_2 atmosphere using fused corundum and tabular alumina particles,Al_2O_3 fine powder,and ferrosilicon nitride(Fe_3Si–Si_3N_4) as raw materials and thermosetting phenolic resin as a binder.The effect of ferrosilicon nitride with different concentrations(0wt%,5wt%,10wt%,15wt%,20wt%,and 25wt%) on the properties of Fe_3Si–Si_3N_4–Al_2O_3 composites was investigated.The results show that the apparent porosity varies between 10.3% and 17.3%,the bulk density varies from 2.94 g/cm~3 and 3.30 g/cm~3,and the cold crushing strength ranges from 67 MPa to 93 MPa.Under the experimental conditions,ferrosilicon nitride,whose content decreases substantially,is unstable;part of the ferrosilicon nitride is converted into Fe_2C,whereas the remainder is retained,eventually forming the ferrosilicon alloy.Thermodynamic assessment of the Si_5AlON_7 indicated that the ferrosilicon alloy accelerated the reactions between Si_3N_4 and α-Al_2O_3 fine powder and that Si in the ferrosilicon alloy was nitrided directly,forming β-Si Al ON simultaneously.In addition,fused corundum did not react directly with Si_3N_4 because of its low reactivity.     

高频反应溅射淀积氮化硅

钠离子沾污及其在SiO_2中的高迁移率,是造成半导体器件性能不稳定和使MOS 器件阀值电压难于控制的主要原因。目前,以Si_3N_4和Al_2O_3代替SiO_2或与SiO_2组成双层结构,对提高器件的稳定性、可靠性,具有良好的效果。本文介绍利用国产JS—450型高频溅射设备淀积Si_3N_4的工艺、影响薄膜淀积速率和质量的主要因素,并简要介绍此法淀积的Si_3N_4薄膜的特性和实际使用的效果。     

无毒性非氧化物添加剂的Si_3N_4陶瓷的显微组织

采用ZrN作为添加剂热压烧结的Si_3N_4陶瓷材材料进行了透射电子显微镜观察和能谱EDS分析。观察结果表明:烧结的陶瓷中由于晶界残留的玻璃相数量较少,主要分布在三晶粒间界处,从而显著改善了Si_3N_4材料的高温性能;在这种材料中有许多弥散分布的ZrN相存在,可阻碍裂纹扩展,也起着提高Si_3N_4材料的强度和韧性的作用;用高分辨电子显微术观察到α’-Si_3N_4晶粒中存在不同的超结构。     

高技术陶瓷的微波快速烧结研究

介绍了一种用于制备高技术陶瓷的新型烧结技术——微波烧结。通过微波烧结腔合理设计,保温结构布置与负载阻抗匹配,对氧化锆增韧氧化铝(ZTA),四方相多晶氧化锆(TZP)和氮化硅(Si_3N_4)陶瓷实现了快速烧结,并达到较高致密度。扫描电镜,X射线衍射分析和力学性能测试结果表明,与常规烧结方法相比,微波烧结不但可显著缩短烧结时间,并可获得晶粒细小均匀的陶瓷显微结构。     

电子封装用Cu-MoCu-Cu(CPC)材料与Al_2O_3陶瓷钎焊及变形研究

利用AgCu钎料在N_2保护气钎焊氛围、合适的工艺参数下,探究具备高导热、高可靠、低膨胀系数的新型Cu-MoCu-Cu(CPC)多层复合材料与表面共烧W金属化层的Al_2O_3陶瓷的钎焊工艺及接头界面结构,以实现其在电子封装领域的应用。同时,通过在CPC与Al_2O_3陶瓷间增加可伐中间层,探究中间层对界面结构及构件变形的影响。研究表明,在800℃、保温5 min条件下,CPC与Al_2O_3陶瓷典型界面结构为Al_2O_3/W+Al_2O_3/(Cu,Ni)/Ag基固溶体+Cu基固溶体/Cu基固溶体/CPC。可伐中间层引入后,界面结构基本一致,但中间层两侧形成了Cu-Ni固溶体,仍保证了母材间的可靠冶金结合。可伐中间层的膨胀系数介于Al_2O_3与CPC之间,通过中间层逐层缓解残余应力,减小组件的焊后变形。相比于直接钎焊,钎焊组件的下底面翘曲变形缓解50%以上。     

新型块状氮化硅气凝胶的制备及表征

以尿素为氮源,通过溶胶-凝胶法并结合超临界干燥、惰性氛围碳化、碳热还原和空气除碳等工艺制备块状氮化硅(Si_3N_4)气凝胶。通过不同温度热处理,研究Si_3N_4气凝胶的形成过程及机制。采用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X线光电子能谱仪(XPS)、N_2吸附-脱附仪分析材料的相组成、微观结构和孔结构等。结果表明:当热处理温度为1 500℃时,体系中以Si_3N_4相为主,继续升高热处理温度至1 600℃时,Si_3N_4相转化为SiC相。Si_3N_4气凝胶中Si_3N_4相和SiO_2相分别占74.4%和25.6%。Si_3N_4气凝胶以Si_3N_4纳米颗粒的形式存在,其粒径为20～40 nm,孔径为20～40 nm,比表面积高达519.58 m~2/g。Si_3N_4气凝胶的室温热导率为0.045 W/(m·K),其形成机制是基于C、SiO_2和N_2之间的气-固(VS)生长。     

G/TiO_2/CoFe_2O_4磁性复合光催化材料的制备及光催化降解亚甲基蓝

以天然鳞片石墨为原料,用改进的Hummers法氧化制备氧化石墨烯;以Fe Cl2,Fe Cl3为原料,用共沉淀法合成Co Fe_2O_4;再用一步水热合成法制备G/TiO_2/Co Fe_2O_4三元纳米复合材料.用FT-IR、XRD、AFM、TEM对氧化石墨烯和G/TiO_2/Co Fe_2O_4复合材料进行表征,并在紫外光照下对比G/TiO_2,TiO_2/Co Fe_2O_4,G/TiO_2/Co Fe_2O_4复合材料对亚甲基蓝的降解效果.结果表明,在紫外光照射下,G/TiO_2/Co Fe_2O_4复合材料光催化降解亚甲基蓝的催化效率明显大于单纯G/TiO_2,TiO_2/Co Fe_2O_4,光催化40 min后,脱色率达90%.G/TiO_2/Co Fe_2O_4复合材料不失为一种有潜力的光催化降解染料废水催化材料.     

二氧化锆增韧三氧化二铝陶瓷的显微结构与性能的研究

本文对ZrO_2增韧Al_2O_3陶瓷的7种成分(ZrO_2含量分别为0、5、10、15、20、3045wt%,其中Y_2O_3为3mol%)进行了对比性研究。试验表明:在所研究的Al_2O_3-ZrO_2(Y_2O_3)系陶瓷中,在Al_2O_3中加入ZrO_2(Y_2O_3)可以有效地提高其强韧性,并在15-20wt%ZrO_2时出现峰值;几种增韧机理中显微裂纹增韧起主导作用;在Al_2O_3-ZrO_2系中,ZrO_2的加入可以明显阻止Al_2O_3基体相的晶粒长大;在Al_2O_3基体中,ZrO_2粒子的分散有两种形态,其形成机理也不同。     

Al_2O_3-B_4C弥散芯块材料的烧结行为

本文研讨了Al_2O_3和B_4C粉末的粒度、烧结温度以及成型压力对Al_2O_3-B_4C芯块烧结密度的影响。芯块烧结的行为主要由Al_2O_3粉末的性能所决定,而B_4C则阻碍这一烧结的进行。当Al_2O_3粉末粒径大于6μm后,用烧结很难获得高于90%的密度。烧结温度高于1600℃后,含B_4C芯块和纯Al_2O_3压坯都发生急剧收缩。高于1750℃后,主要由Al_2O_3发生热解、失氧并挥发严重,导致芯块产生微量膨胀,开孔增加而密度下降和纯Al_2O_3压坯收缩减慢。     

高固相Si_3N_4坯体光固化用陶瓷浆料流变性研究

光固化陶瓷浆料的高固相含量和低粘度是制备复杂、致密、高精度陶瓷的关键因素。通过对陶瓷浆料中的预混液、分散剂、粉末粒度、烧结助剂等因素对光固化Si_3N_4陶瓷浆料流变性能影响的研究发现,用800 nmSi_3N_4时,预混液分别采用EA和HDDA时,分散剂Darvan-c含量为1 wt.%时,引发剂用2 wt.%的819时,可制备出高固相、低粘度的光固化浆料。通过添加烧结助剂,可以进一步地降低浆料的粘度。。     

PZT/NiCoCu铁氧体磁电复合材料的相结构和电性能

采用传统固相法合成了0.9{Pb[Zr0.23Ti0.36+0.02(Mg1/2W1/2)+0.39(Ni1/3Nb2/3)]O3}(简称PZT基压电陶瓷)/0.1{Ni0.8Co0.1Cu0.1Fe2O4}(简称NCCF)磁电复合陶瓷材料,研究了该材料在不同烧结温度下的相结构、介电和压电性能.结果表明,该复合材料经不同温度烧结后,仍保持PZT基压电陶瓷和NiCoCu铁氧体的各自相结构,没有新相生成.在1 200℃下烧结时,材料具有较好的综合电性能:d33=317 pC/N,εr=2 593,tanδ=0.017.表明该磁电复合材料可能在高密度信息存储器方面表现出较大的潜在应用.     

添加Co,Ni和Mo对钛铁矿原位合成Al_2O_3-Ti(C,N)-Fe复合材料的影响

在钛铁矿原位反应合成Al2O3-Ti(C,N)-Fe复合材料的基础上,添加Co,Ni和Mo来改善Al2O3-Ti(C,N)-Fe复合材料的性能。通过物相分析、扫描电镜和力学检测手段研究不同金属添加剂对合成产物物相、组织和性能的影响。研究结果表明:添加Co和Ni以后在烧结过程中分别形成了含Co和Ni的[Fe,Co]及[Fe,Ni]固溶相,材料的硬度有所降低,抗弯强度有所提高但提高的幅度不大。Mo的添加阻碍了Ti(C,N)相的长大,细化了Ti(C,N)晶粒;在烧结过程中生成的Mo2C包覆在Ti(C,N)相的周围,改善了Ti(C,N)相与Al2O3相和Fe相的润湿性,这同时导致了材料硬度和抗弯强度升高。当Mo添加量为8%时,烧结材料的力学性能最佳,抗弯强度和硬度分别为476 MPa和19.4 GPa。     

新型高温结构材料的应用—Si_3N_4引擎

以新型高温结构材料——高温陶瓷代替金属制造引擎,是目前国外竞相研究的新课题。本文从提高效率节约能源的角度出发,以氮化硅(Si_3N_4)引擎为例,介绍了其特点、制造方法及国外研制情况。     

Ni/Fe-C_3N_4/Ag复合材料的制备及其光催化性能研究

以三聚氰胺、硝酸铁和硝酸镍为原料,一锅法制备了较高比表面积Ni/Fe-C_3N_4,用光照还原法在其表面原位沉积Ag,制得Ni/Fe-C_3N_4/Ag复合材料,并以甲基橙溶液作为目标污染物进行光催化实验.实验发现,与单一的g-C_3N_4相比,在掺杂Ni/Fe及原位负载银后,光催化性能明显提高,且Ni/Fe-C_3N_4/Ag的光催化效果最优.结果表明,Ni/Fe掺杂和纳米Ag沉积的协同作用,增强了Ni/Fe-C_3N_4/Ag的光吸收能力,促进了光生电子和空穴的有效分离,有效提高了复合材料的光催化性能.     

利用反应烧结法制备多孔碳化物陶瓷

利用反应烧结的方法,通过甲烷碳化还原三种过渡金属氧化物( Cr2 O3、TiO2和WO3)压坯,制备了其相应的多孔形态的碳化物( Cr3 C2、TiC和WC)陶瓷。通过扫描电子显微镜观察检测,对反应烧结产物的表面和截面形貌进行了分析,并对这三种过渡金属碳化物的孔隙结构进行了初步的表征。通过物相分析研究了反应烧结的动力学过程,发现利用含体积分数10%甲烷的混合气体碳化还原制备多孔TiC和WC陶瓷的起始温度分别为1200℃和1000℃,低于这两个温度时发生其他相变,有其他中间产物生成。利用反应烧结的方法制备多孔Cr3 C2陶瓷时,反应烧结温度越高,碳化铬陶瓷的骨架和孔隙平均尺寸越大。     

Efficient and selective recovery of Ni,Cu,and Co from low-nickel matte via a hydrometallurgical process

Low-nickel matte was intensively characterized,and Ni,Cu,and Co were determined to exist mainly as(Fe,Ni)_9S_8 and Fe Ni_3,Cu_5FeS_4,and(Fe,Ni)_9S_8 and Fe_3O_4(in isomorphic form),respectively.The efficient and selective extraction of Ni,Cu,and Co from the low-nickel matte in an(NH_4)_2S_2O_8/NH_3·H_2O solution system was studied.The effects of(NH_4)_2S_2O_8 and NH_3·H_2O concentrations,leaching time,and leaching temperature on the metal extraction efficiency were systematically investigated.During the oxidative ammonia leaching process,the metal extraction efficiencies of Ni 81.07%,Cu 93.81%,and Co 71.74% were obtained under the optimal conditions.The relatively low leaching efficiency of Ni was mainly ascribed to Ni Fe alloy deactivation in ammonia solution.By introducing an acid pre-leaching process into the oxidative ammonia leaching process,we achieved the high extraction efficiencies of 98.03%,99.13%,and 85.60% for the valuable metals Ni,Cu,and Co,respectively,from the low-nickel matte.     

辐射损伤的半导体元器件的电子束退火

常规的IRAN方法太繁锁,而且筛选周期较长.近年来我们进行的大量实验表明:用电子束辐照,电子束退火,可以作为IRAN的一种方法.实验方法本实验所采用的样品有CMOS电路,双极型晶体管.CMOS电路是国产CO36电路,其中有Al_2O_3膜,Si_3N_4膜、SiO_2膜钝化的CO36电路和没有钝化的CO36电路;双极型晶体管是经Al_2O_3膜钝化具有一定核加固能力的PNP型小功率管3CK_2和3CG型晶体管.