溶胶—凝胶法制备的钡铁氧体的微结构和磁性能

采用溶胶—凝胶法制备了M型纳米钡铁氧体(BaFe_(12)O_(19)),并进一步研究了不同pH值、煅烧温度和保温时间对样品微结构和磁性能的影响,用X射线衍射、扫描电子显微镜和振动样品磁强计对样品进行了表征和测量.当溶液pH在3以上时,比较容易生成BaFe_(12)O_(19)纯相,纯相样品的形貌基本为六角片状;样品的晶粒尺寸随煅烧温度的增大和保温时间的延长而变大;样品的磁性能与热处理温度有密切关系,1 200℃时样品磁化强度最佳:M_s=75.24 emu/g,M_r=35.18 emu/g;在950℃时矫顽力达最大值:H_c=3.33×10~5A/m.     

煅烧制度对MgO活性的影响

以菱镁矿为原料,煅烧温度800～1200℃,保温时间分别为30、60和 90min制备MgO3应用X射线衍射分析不同煅烧温度、不同保温时间对MgO的影响,柠檬酸法测定MgO的活性,谢乐公式等计算MgO的晶粒尺寸.讨论了煅烧温度、保温时间、晶粒尺寸与MgO活性之间的关系.结果表明:煅烧温度在950℃以上时,任何保温时间的MgCO3均已完全分解.煅烧温度越高,保温时间越长,MgO的活性越差;晶粒尺寸越大,MgO的活性越差.     

甘氨酸-硝酸盐法合成纳米YSZ微粉及其性能

用甘氨酸-硝酸盐法合成了纳米级钇稳定化氧化锆（YS Z）微粉. 用粉末X射线衍射方法对合成产物和煅烧粉体进行物相分析, 并计算了YSZ合成粉 体的平均晶粒尺寸. 用热膨胀仪和交流阻抗谱分别研究了合成原粉的烧结收缩率和烧结样品 的电学性能. 研究结果表明, 当金属离子与甘氨酸的摩尔比为1∶2时, 用甘氨酸-硝酸盐 法可直接合成纳米级YSZ微粉, 600 ℃和1 000 ℃煅烧粉体的平均晶粒尺寸分别为9.8 5和40.5 nm. 经1 000 ℃预烧的YSZ样品的烧结性能明显高于1 200 ℃预烧YSZ样品. YSZ样 品在1 400 ℃烧结6 h的相对密度分别为99.3%和98.6%, 烧结温度范围为1 400~1 450 ℃ . 经1 450 ℃烧结后的样品在850 ℃时电导率分别为0.037和0.021 S/cm.     

从含钛电炉熔分渣制备纳米结构六钛酸钾晶须

研究了一种通过水热碱法—酸液回流—煅烧,从含钛电炉熔分渣中分离提取、制备纳米结构六钛酸钾晶须材料的新方法.采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、X射线荧光光谱等表征手段,详细探讨了煅烧过程中钛钾摩尔比、煅烧温度、保温时间和水浸对最终产物物相和微观形貌的影响.含钛电炉熔分渣在水热温度为200℃,水热反应时间为24 h,碱液浓度达12 mol·L-1时,经酸液回流后所得偏钛酸呈一维单晶纳米棒状结构.随着钛钾摩尔比从1.50增加至1.75,煅烧温度从800℃升高到1100℃,保温时间从0.5h延长至7h,制备得到的六钛酸钾晶须的纯度、结晶性及长径比逐渐提高.当钛钾摩尔比为1.75,煅烧温度为1100℃,保温5 h,水浸2 h后可制备得到尺寸均一的六钛酸钾纳米晶须.     

溶胶凝胶法合成CaY_(1-x)AlO_4:xEu~(3+)红色荧光粉及其发光性能研究

采用溶胶凝胶法合成CaY_(1-x)AlO_4:xEu~(3+)荧光粉,对样品进行X射线光电子能谱(XPS)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)以及荧光光谱(PL)等表征,探讨反应的合成温度、时间及铕离子的掺杂浓度对样品发光性能的影响。结果表明,在900~1 000℃时,晶体初步形成,在1100~1350℃时,可生成很纯的四方晶体结构。在温度1 200℃和铕离子的掺杂量x=0.01时,样品在反应时间为6h时发光强度最强。在λ_(ex)=273nm光激发下,发射光谱位于589nm、623nm和704nm处的三个尖峰,分别归属于Eu~(3+)离子的~5D_0→~7F_1、~5D_0→~7F_2和~5D_0→~7F_4能级跃迁,当铕离子的掺杂浓度x=0.02时(温度1200℃及时间6h),样品发光强度最强,荧光体发射红光。铕离子浓度猝灭的作用机理为邻近离子间的相互作用,其荧光寿命为1.325ms。     

TiAl化合物的热爆合成热力学与动力学分析

采用放电等离子技术低温快速热爆合成TiAl金属间化合物粉末,利用X射线衍射对合成粉末进行物相鉴定,并研究了合成温度以及保温时间对TiAl化合物粉末合成的影响。结果表明,在1000℃下保温10min可以制备出纯度较高的γ-TiAl化合物粉末。同时,从热力学和动力学的角度分析了热爆合成TiAl化合物粉末的过程反应机理。     

利用MCM-48低温制备Y2SiO5:Ce3+荧光粉

以介孔二氧化硅MCM-48为硅源,采用水热处理与固相反应相结合的方法合成Ce3+掺杂的Y2SiO5(Y2SiO5:Ce3+)荧光粉。使用X线衍射、扫描电镜和荧光光谱等测试手段对样品结构、形貌和发光性能进行研究。研究结果表明:煅烧温度为1 200℃时,样品为X1和X2构型的Y2SiO5混合相,1 300℃时样品为X2构型的Y2SiO5单相。煅烧温度升高使激发和发射光谱中峰强度显著增加,发射谱明显红移。将发射宽带高斯拟合成4个峰,分别归属于Y2SiO5基质中2个不同格位(B1和B2)Ce3+的5d→4f(2F5/2和2F7/2)跃迁双峰。     

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备铜铬黑颜料及表征

以硝酸铜和硝酸铬为原料,硬脂酸为胶凝剂,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成了铜铬黑颜料.考察了原料配比对凝胶的制备,煅烧温度和保温时间对铜铬黑颜料晶型形成的影响,并用热重-差热分析和红外光谱对前驱体,以及扫描电镜、能谱分析和X-射线衍射对产物结构进行表征.结果表明,当硝酸铜和硝酸铬的摩尔比为1∶2,硬脂酸与金属盐的摩尔比为1.25~1.50∶1,煅烧温度为800℃,保温时间为3 h时,制备的铜铬黑颜料纯度高、晶型规整、粒度较小且分布较窄,其平均粒径为60~80 nm.比以柠檬酸为胶凝剂的成本低,比高温固相法和醇-水共沉淀法的煅烧温度和能耗低.     

煅烧对半水硫酸钙晶须稳定化的影响

以二水硫酸钙(DH)为原料通过水热法合成半水硫酸钙(HH),再进行煅烧得到稳定的硫酸钙晶须。采用SEM、TG、XRD等分析方法,系统地研究了煅烧温度和煅烧时间对硫酸钙晶须稳定化的影响。结果表明,在200～600℃下,提高煅烧温度和延长煅烧时间,能有效促进硫酸钙晶须的稳定化;当煅烧温度为650℃、煅烧时间为1 h时,所得产物均为无水死烧硫酸钙晶须。无水死烧硫酸钙结构致密,水分子难进入晶体内部,不易水化,可以实现硫酸钙晶须的稳定化。     

煅烧温度对氢氧化钙溶液处理过的玉米秸秆灰活性的影响

本研究评估了煅烧温度对玉米秸秆灰火山灰活性的影响。将经500℃、700℃、850℃煅烧后的玉米秸秆灰样品分别在氢氧化钙溶液中溶解6个小时，并得到其残留样品。用Fourier变换红外光谱仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱对玉米秸秆灰样品和玉米秸秆灰残留样品进行分析，确定化学键形式、矿物组成、微观结构和Si 2p转化行为，并研究了玉米秸秆灰-氢氧化钙混合溶液的电导率、pH值、电导率损失随溶解时间的变化规律。玉米秸秆灰的主要氧化物成分为二氧化硅和氧化钾。与其他煅烧温度相比，经500℃煅烧后的玉米秸秆灰Si4+溶解度含量较高。由于玉米秸秆灰在700℃下含有较多的KCl，有加快反应速率的作用，因此经700℃煅烧的玉米秸秆灰与氢氧化钙混合溶液的电导率和电导率损失均高于其他煅烧温度。玉米秸秆灰样品中检测有水化硅酸钙，玉米秸秆灰残留样品中发现有较小的立方形和接近球形的水化硅酸钙颗粒。总的来说，在500℃下玉米秸秆灰具有最佳的火山灰活性但要考虑凝聚的影响。     

溶胶凝胶法合成 Ca Y１－xAl O４:x Eu３＋红色荧光粉及其发光性能研究

采用溶胶凝胶法合成Ca Y１－x Al O４:x Eu３＋ 荧光粉,对样品进行 X 射线光电子能谱(XPS)、X 射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)以及荧光光谱(PL)等表征,探讨反应的合成温度、时间及铕离子的掺杂浓度对样品发光性能的影响.结果表明,在９００~１０００℃时,晶体初步形成,在１１００~１３５０℃时,可生成很纯的四方晶体结构.在温度１２００℃和铕离子的掺杂量x＝０．０１时,样品在反应时间为６h时发光强度最强.在λex＝２７３nm 光激发下,发射光谱位于５８９nm、６２３nm 和７０４nm 处的三个尖峰,分别归属于 Eu３＋ 离子的５D０→７F１、５D０→７F２和５D０→７F４能级跃迁,当铕离子的掺杂浓度x＝０．０２时(温度１２００ ℃及时间６h),样品发光强度最强,荧光体发射红光.铕离子浓度猝灭的作用机理为邻近离子间的相互作用,其荧光寿命为１．３２５ms.     

高纯度铝酸三钙的制备

以碳酸钙、氢氧化钙和氧化铝为原材料,选用不同煅烧温度、保温时间及煅烧次数,确定制备高纯度铝酸三钙(C3A)的方法。经X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析,结果表明:最佳制备方法为以氢氧化钙为钙质原料、氧化铝为铝质原料,煅烧温度为1 320℃,保温时间为3 h,经3次煅烧研磨得w(f-CaO)为0.45%的高纯度C3A;水化10 min的C3A具有较高的水化活性。     

化学沉淀法制备纳米钛酸钡粉体

以TiCl4、BaCl2和NaOH为原料,采用化学沉淀法,通过控制结晶过程条件,制备纳米钛酸钡粉体,并利用红外光谱、X射线衍射、表面物理吸附和透射电镜对样品进行分析.结果表明,温度是影响颗粒大小的主要因素,制备过程中加入表面活性剂可提高粉体的分散性;采用800℃的煅烧温度可提高粉体的结晶度.在反应温度为80℃、反应时间...     

具有可见光光催化活性N掺杂纳米二氧化钛的制备和表征

以廉价的TiOSO4为原料,通过水解法制备正钛酸前驱体,然后,向正钛酸前驱体中加入尿素作为氮源,经煅烧制备氮掺杂纳米二氧化钛.用X射线衍射、紫外-可见吸收光谱、热重-差热分析和X射线光电子能谱等方法对制备的样品进行表征,考察煅烧温度、煅烧时间及Ti与N配比等对光催化活性的影响.研究结果表明:制备的样品均为锐钛矿,氮掺杂使二氧化钛在可见光区的光吸收明显增强;煅烧温度和Ti与N配比对光催化性能影响显著;于400℃制备的样品中存在1个最佳的Ti与N配比,所对应的可见光催化活性最强,甲基橙降解实验15 min时脱色率达到97%.     

石灰石晶形结构对煅烧石灰活性的影响

以具有不同晶形结构的两种石灰石原矿为研究对象,通过改变煅烧温度和保温时间获得不同活度的煅烧产物,借助X射线衍射分析煅烧产物的物相组成,依靠扫描电子显微镜观测其微观形貌,以酸碱滴定法测量其活度,考察原矿中石灰石结晶形貌对石灰石分解的影响。结果表明:层状结构的石灰石比颗粒状结构的石灰石具有更高的热分解温度,且分解速率较慢;在相同的煅烧条件下,前者的煅烧产物较后者具备更高的活性。在相同的煅烧温度下保温60 min时,Ca O晶体具有疏松的多孔结构并且存在大量的缺陷,此时的活度最高,活度值达到328.6 m L。     

镁橄榄石合成反应动力学研究

以分析纯氧化镁、高纯熔融石英以及电熔镁砂颗粒为原料,研究了固相法合成镁橄榄石的反应动力学.利用X射线衍射和扫描电子显微镜等手段,研究了合成温度和保温时间对镁橄榄石生成速率的影响,分析了MgO与SiO2的反应机理.根据实验结果,建立了1100~1300℃下MgO与SiO2反应的动力学方程,并求出了表观反应活化能.研究结果表明,随着合成温度的提高和保温时间的延长,镁橄榄石生成率逐渐增加.在反应初期,MgO与SiO2反应生成了镁橄榄石和顽火辉石,在合成反应中后期时Mg2+通过产物层扩散而进一步反应,MgO与SiO2反应合成镁橄榄石的反应过程由Mg2+扩散所控制,反应的表观活化能为(220±20)kJ/mol.     

不同CuO掺量下C3S矿物形成的等温研究

通过化学分析和X射线衍射相分析，应用等温煅烧的方法对CuO掺量（质量分数）为0，0．5，1．0，1．5，2．0，3．0的c3s矿物形成动力学进行了系统探讨．通过拟合得到了C3S矿物形成的动力学模型，并根据该动力学模型对不同CuO掺量下C3S矿物形成的速率常数进行了计算．结果表明，在1450℃，不同CuO掺量下，C3S矿物形成由三维球形对称扩散动力学模型f（α）=（1-√1-α）^2=Kt控制；C3S矿物形成的速率常数随CuO含量的增加而增加；CuO的加入有利于C3S的形成．     

CaMoO4超细粒子的制备及发光性能

采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备CaMoO4超细粒子,对样品进行X-射线衍射(XRD),粒度分析和荧光光谱测定.讨论煅烧温度,煅烧时间,柠檬酸和聚乙二醇的用量对样品颗粒大小的影响.XRD结果表明,在700℃时可得到CaMoO4纯相.粒度分析结果表明在煅烧温度,煅烧时间以及柠檬酸用量合适的情况下,随着分散剂聚乙二醇用量的适当增加,产物的粒径明显减小,约为160~190 nm.最后总结提出了柠檬酸溶胶-凝胶法制备CaMoO4超细粒子的最佳合成工艺.以286 nm的近紫外光激发样品,CaMoO4超细粒子在492 nm附近发绿光.     

熔盐法合成片状NaNbO3晶体

片状NaNbO3晶体可作为反应模板晶粒生长技术(RTGG)制备高取向铌酸钾钠无铅压电陶瓷的模板晶体,通常采用两步熔盐法合成.首先合成片状Bi2.5Na3.5Nb5O18(BNN5)晶体,然后以BNN5晶体作为前驱体合成NaNbO3晶体.借助X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)及高分辨透射电镜(HRTEM),考察合成温度以及保温时间对晶体物相、形貌和尺寸的影响并揭示片状NaNbO3晶体的形成机理.结果表明:以NaCl为熔盐,1 150 ℃保温4 h,得到物相单一、形貌规则、尺寸均一的片状NaNbO3晶体,晶体尺寸约为15 μm×10 μm×1 μm.片状NaNbO3晶体的形成机理是高温条件下由于熔盐中Na2CO3作用,BNN5晶体中[Bi2O2]层被破坏,Bi3+、O2-不断从结构中析出,[Bi2O2]层脱离.同时一部分Na+进入晶格中取代[NbO6]八面体空隙中的Bi3+,另一部分Na+进入[Bi2O2]层脱离后形成的空位中与NaNbO3基元进行结构重排,最终形成NaNbO3晶体.     

溶胶-凝胶法合成ZnGa_2O_4∶Eu及其光学性能

以柠檬酸为络合剂,通过溶胶-凝胶法合成了铕为激活剂的ZnGa2O4∶Eu荧光粉。讨论了煅烧温度、保温时间和激活剂的浓度对该荧光粉发光性能的影响。利用X-射线衍射、荧光分光光度计等手段对ZnGa2O4∶Eu荧光粉的相组成和发光性能进行了检测。实验结果表明,以Zn(CH3COO)2.2H2O和Ga2O3为原料,通过溶胶-凝胶法,在950～1000℃煅烧4h可合成出ZnGa2O4荧光体。当n(Zn)∶n(Ga)为1∶4时,所得成品的最强发射峰位于613nm处,为Eu3 特征5D0→7F2跃迁,其对应于红色光谱。Eu3 离子在ZnGa2O4晶体中占据的位置为非反演对称中心。