活性碳负载磷钨杂多酸催化合成双（4—羟基苯基）苯基甲烷

对以活性碳负载磷钨杂多酸为催化剂，巯基乙酸为助催化剂，苯酚和苯甲醛为原料，催化合成双（4－羟基苯基）苯基甲羟的反应进行了研究。试验发现，磷钨杂多酸的活性碳负载量为50％时，催化活性最好。通过对缩合反应的正交试验表明，活性碳负载磷钨杂多酸的负载量、主催化剂用量、助催化剂用量、酚醛物质的量比、反应的温度及反应的时间对缩合反应的收率有影响。反应的最佳条件为：活性碳负载磷钨杂多酸的负载量为50％，n（酚)/n（醛）＝4∶1，反应温度100℃，主催化剂2.5g，助催化剂0.1mL，反应时间2h，收率可达73.8%。     

活性炭负载磷钼钨杂多酸银盐催化合成环己酮乙二醇缩酮

以活性炭为载体,制备了负载的磷钼钨杂多酸银盐催化剂,并以环己酮、乙二醇为原料,考察了该催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮的活性.研究了催化剂负载量、用量、反应条件(时间、温度、酮醇摩尔比)等因素对缩合反应收率的影响.实验表明,活性炭负载磷钼钨杂多酸银盐是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,当负载量为30%时,催化剂用量为环己酮质量的8%,n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.8,反应温度为110～120℃,反应时间为60 min,环己烷为带水剂,环已酮乙二醇缩酮收率可达到90.2%.     

磷钨杂多酸催化剂催化合成双酚AP的研究

应用磷钨杂多酸催化剂对催化合成双酚AP进行了研究 .结果表明 :主催化剂的用量、助催化剂的用量、酚酮摩尔比、反应温度、反应时间等是影响产品收率主要因素 ;使用磷钨杂多酸催化剂 ,双酚AP的单程收率可达 5 4.5 % .制备双酚AP的最佳工艺条件为 :酚酮摩尔比 5∶1,反应温度 12 0℃ ,主催化剂用量 6 % ,助催化剂用量 0 .15mL ,反应时间 4h .     

活性炭负载P-Mo-W杂多酸催化苯硝化反应活性的研究

以活性炭为栽体,采用浸渍法制备了负载磷钼钨杂多酸催化剂,利用XRD和IR对催化剂进行了表征,并对其苯的催化硝化反应活性进行初步评价,考察了钼钨比、负载量、催化剂用量、反应时间等因素对硝基苯收率的影响.结果表明,活性炭负载后,催化剂仍保持了杂多酸的Keggin结构,并表现出较强的催化硝化反应活性,在适宜条件下,硝基苯收率可达到73.20 %.     

二氧化硅负载磷钨酸催化合成月桂酸乙酯

以二氧化硅负载磷钨酸合成月桂酸乙酯,研究了原料量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响.实验结果表明,二氧化硅负载磷钨杂多酸是合成月桂酸乙酯的良好催化剂,在酸醇摩尔比1∶5,催化剂用量为酸质量的6.0%,反应温度90℃和反应时间4.0h的条件下,月桂酸乙酯的产率达到80%以上.     

MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮

以MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸为多相催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.采用正交试验法探讨了MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料用量、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响.结果表明:MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.2%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达81.0%.     

活性炭固载磷钼钨杂多酸催化合成邻苯二甲酸二辛酯的研究

采用在80~90℃的水浴中蒸发水分的方法,用活性炭对磷钼钨杂多酸进行了固载.并利用所制备的活性炭固载型磷钼钨杂多酸催化剂,探讨了邻苯二甲酸二辛酯的合成反应条件.考察了杂多酸固载化条件、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂用量对酯化反应的影响.在优化条件下回流反应,邻苯二甲酸二辛酯的收率为92.2%,催化剂可重复使用.     

酯化合成对羟基苯甲酸正丁酯

磷钨杂多酸、负载磷钨杂多酸作为合成对羟基苯甲酸正丁酯(尼泊金丁酯)的催化剂.催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的5%,反应时间为3 h.     

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以自制二氧化钛负载磷钨杂多酸H3PW12 O40／TiO2为多相催化剂，以苯甲醛和1，2-丙二醇为原料合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛，较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：适宜反应条件为n（苯甲醛）：n（1，2-丙二醇）=1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的0.5％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h。上述条件下，苯甲醛1，2-丙二醇缩醛的收率为80．7％。     

活性炭负载磷钨杂多酸催化合成缩醛(酮)

以活性炭负载磷钨杂多酸为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇（乙二醇,1,2-丙二醇）为原料合成10种缩醛（酮）的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在n(醛或酮)∶n(乙二醇或1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,反应时间为1h条件下,10种缩醛（酮）的收率在60.0%～95.4%之间。     

磷钨酸/硅胶催化剂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以自制磷钨酸/硅胶为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,采用正交试验探讨了合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的影响因素.实验结果表明:固定苯甲醛物质的量为0.2mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.75%,带水剂环己烷为10 mL,反应时间30 min的条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为75.9%.     

H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-WO_3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

采取浸渍法制备环境友好催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3,并对催化剂进行IR和XRD表征。以H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3为催化剂,由苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,探讨该催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,确定的适宜工艺条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷的用量为6mL,反应时间75min.在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达79.4%.     

咪唑磺酸基多酸离子液体在酯化反应中的催化性能研究

合成了三种咪唑磺酸基多酸离子液体催化剂,并将其用于棕榈酸与甲醇的酯化反应研究.探讨了有机阳离子磺酸基上的酸性催化点位与多酸Brnsted酸性催化点位协同作用对酯化反应的影响.结果表明,[MIMPS]H2PW12O40(MIMPS=C7H13N2SO3)在醇酸物质的量比11∶1,催化剂用量0.06 mmol,反应时间8 h,反应温度65℃时转化率达98.3%,催化剂可循环使用6次.     

固体杂多酸催化制备芸芥生物柴油

研制出清洁、环境友好的制备生物柴油的方法。以固体杂多酸Cs2.5H0.5PW12O40为非均相催化剂,芸芥植物油为原料,与甲醇进行酯交换反应制备生物柴油。考查了反应时间、反应温度、醇油摩尔比、催化剂用量及催化剂的使用次数对芸芥油转化率的影响。探究出制备生物柴油的最佳反应条件。与传统的均相催化剂(H2SO4、NaOH)相比,固体杂多酸Cs2.5H0.5PW12O40表现出相同的催化活性,并易于分离,可重复使用。而且杂多酸的催化活性不受芸芥油中游离脂肪酸和水含量的影响。可在短时间、低温(室温)条件下完成酯化反应。结果表明,耐水型Cs2.5H0.5PW12O40是制备生物柴油的环境友好型固体酸催化剂。芸芥生物柴油的各项指标符合美国生物柴油标准。     

SO2-4/TiO2-WO3催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

报道了以SO2-4/TiO2-WO3为催化剂,对以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应条件进行了研究.实验结果表明,SO2-4/TiO2-WO3具有良好的催化活性,最佳反应条件为:苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1∶1.25,催化剂的用量为反应物料总量的0.50min,上述条件下,苯甲醛1,2-丙醇缩醛的产率为81.7%.     

H3PW12O40/H2O2/H2O体系催化氧化苯甲醇合成苯甲醛

合成一系列杂多酸(盐)并采用红外光谱对其进行表征,研究它们对苯甲醇氧化合成苯甲醛反应的催化性能.并以H3PW1 2O40为催化剂,分别考察溶剂类型、反应时间、反应温度、催化剂用量和H2O2用量对该反应的影响,并且初步探讨该反应的反应机理.实验结果表明:5种杂多酸(盐)均具有Keggin型结构,以水为溶剂时,5种杂多酸(盐)均具有催化活性,其中H3PW12O40催化活性最高.在催化剂用量0.04mmol、w(H2O2)=30%的H2O2用量0.015mol、反应时间3.5h、反应温度90℃、溶剂水用量10mL的优化反应条件下,苯甲醇的转化率为95.59%,苯甲醛的收率可达91.62%.由此可知,H3PW12O40/H2O2/H2O体系是环境友好的高效催化体系,具有工业化应用前景.     

Acidic catalysis of microporous polyoxometalate H3PW12O40/SiO2 in acetal reaction between benzaldehyde and ethylene glycol

Microporous Keggin-type polyoxometalate material was synthesised by supporting H3PW12O40 into a silica matrix via a sol-gel technique. The silica-supported 12-tungstophosphoric acid (H3PW12O4o/SiO2) obtained is insoluble and readily separable porous materials with uniform micropores (0.57 nm) and a high specific surface area (350.5 m2/g) in oxygen-containing polar solvents. H3PW12 O40/SiO2 was characterized by infrared spectrophotometer (IR), ultraviolet-visible spectrophotometer (UV-vis), inductively coupled plasma (ICP), thermogravimetric analysis (TGA) and Brunner-Emmett-Teller method (BET) measurements. H3PW12O40/SiO2 obtained catalyzed the acetal reaction between benzaldehyde and ethylene glycol to produce 2-phenyl-1, 3-dioxolane more efficiently than the typical solid acids such as SO2-4/ZrO2, Nafion-H and H-ZSM-5. Conversion was 93.8 % for benzaldehyde during the reaction period of 2 h.H3PW12O40/SiO2 kept its initial activity during three times of reuse. The initial acetal reaction follows a second-order kinetics model at 298 K.     

二氧化硅负载磷钨钼酸催化合成苹果酯-B

采用溶胶-凝胶法制备了多相催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。探讨了该催化剂对合成苹果酯-B的催化活性,较系统地研究了酯醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。研究发现:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成苹果酯-B的良好催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷用量为12 mL,反应时间45 min的适宜条件下,苹果酯-B的收率为71.4%.     

纳米型复合磷钨酸催化合成肉桂酸异戊酯

以纳米型复合杂多酸H3PW12O40／SiO2为催化剂,以肉桂酸和异戊醇为原料,来合成肉桂酸异戊酯．结果表明：纳米复合磷钨酸是合成肉桂酸异戊酯的良好催化剂;适宜的工艺条件为：酸醇物质的量比为1：2．5,催化剂用量为0．6g／0．05mol肉桂酸,回流时间为3h,酯化率可达96．2％．     

H4SiW12O40／SiO2高效催化一锅法合成2-（1-苯胺基）苯甲基-环己酮

目的合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。方法在室温条件下,采用溶胶凝胶法合成H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂,高效催化环己酮、苯甲醛和苯胺的Mannich反应合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。结果在n(苯甲醛):n(环己酮):n(苯胺)=1.0∶1.8∶1.8,反应温度为20℃,催化剂的用量占反应物料总质量的10%,反应时间为23h的最佳条件下,2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的收率可达77.5%。结论 H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2是合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的优良催化剂,整个反应体系具有条件温和、操作简单、对环境友好和催化剂可重复回收利用等优点。