Fe基纳米微晶晶化相的穆斯堡尔谱和核磁共振研究

近年来,铁基微晶合金FeCuMSiB(M=Nb,Cr,V,W,Ta)具有优异的软磁特性引起人们的重视,其最好的软磁性能可以通过最佳的热处理条件得到,此时在非晶中,会均匀地长出直径约为10nm左右的FeSi相晶粒,与剩余的非晶相形成纳米微晶的晶粒与晶界.Herzer等人曾利用无规各向异性模型来解释该材料具有优异磁性能的原因,认为晶粒尺寸D足够小会使有效磁各向异性常数减小,其值与D~6成正比.然而,一些实验已经证实提高退火温度(例如T_a>600℃),其磁性能会急剧变坏,但此时的晶粒尺寸并未明显地变化,因此有关磁性能与材料微结构之间的关系还有待进一步的研究.     

结构缺陷对超微晶软磁合金磁性的影响

非晶合金以Fe_(73.5)Cu Nb_3Si_(13.5)B_9为代表,在晶化温度以上退火,可以形成晶粒直径约为10nm的αFe-Si晶相及剩余非晶相组成的一种新型双相复合纳米材料(称为Finemet).这种纳米材料具有极高的初始磁导率(μ_i可达10~5以上),低的矫顽力(H_c可小于0.32A/m)和优良的高频磁性,目前已为许多磁学和材料工作者所注目.对其具有优良软磁性能的解释一般认为有两个:一是退火以后具有很低的磁致伸缩系数,二是由于晶化后αFe-Si晶粒十分细小,有效磁晶各向异性被平均化而减小,Herzer把非晶合金的无规各向异性模型运用于     

机械合金化制备Fe-Si-Nb非晶及其晶化过程研究

Fe-Si基合金是一种广泛应用的软磁材料。近年发展起来的纳米微晶Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9合金(即Finemet)具有优良的软磁性能,它由粒径10～20nm的α-Fe(Si)晶粒和剩余非晶相组成。许多工作表明这类材料的优良软磁性能与纳米量级大小的晶粒和传递交换耦合作用的界面有关。另外,Finemet是带状材料,其应用受到一些限制。文献[1]报道了通过机械合     

铁基软磁纳米微晶中非晶相的M(?)ssbauer谱研究

软磁纳米微晶Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9合金(即Finement)由其非晶薄带退火后得到。它由粒径10～20nm的α-Fe(Si)晶粒和剩余非晶相组成。其优良的性能和结构有关,而经540℃退火得到的纳米微晶具有最佳的软磁性能,此时,剩余非晶相约占30％～40％。非晶相(包括非晶与晶粒之间的界面层)对交换耦合有重要作用。本文选取Fe_(69.5)(CuCrV)_(9.5)Si_(13)B_8,Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9和另一成分较简单的纳米微晶(Fe_3Si)_(0.95)Nb_(0.05),以M(?)ssbauer谱分析为主要手段,研究这3种微晶的非晶相的微结构,发现存在一个具有弱磁性的界面层,可能对交换耦合起重要的作用。     

纳米硅薄膜界面中的环形结构

纳米固体材料由于具有高浓度界面的结构特性以及相伴随着的新颖物性,1984年以后在材料各个领域得以迅速发展。近年来,随着纳米材料在许多领域的兴起,纳米硅薄膜也受到人们越来越多的关注。纳米硅薄膜是由大量的纳米尺寸晶粒及晶粒间界面构成。由于晶粒具有无规则分布的特征,使得界面具有不同的结构和键合特征。界面对纳米硅薄膜的结构和物性具有极其重要的影响。     

纳米硅薄膜的扫描隧道显微镜研究

纳米硅薄膜(nc-Si:H)是由纳米尺寸超细微晶粒构成的一种纳米材料。其晶粒所占体积百分比为50％,其它50％则为大量晶粒之间的界面原子所占据,而界面对纳米材料的结构和物性具有重要作用。由于纳米硅薄膜结构上的新颖性,使它具有一系列不同于同类物质晶态材料或非晶态材料的特殊性能,有利于在器件中的应用。     

L1_0-FePt(001)/A1-FePt双层交换弹簧的磁性

在加热到400℃的MgO(001)单晶基片上,用磁控溅射法沉积30 nm厚A1相FePt软磁薄膜,在T_a=[400℃,700℃]温度范围进行6 h热处理,使其发生不同程度的A1→L1_0转变.以此作为硬磁层,在100℃继续生长不同厚度的A1相FeP t,得到具有(001)织构的L1_0/A1-Fe Pt双层磁性交换弹簧.T_a≤600℃,硬磁层的覆盖率保持100%,但晶粒尺寸有差别.T_a=500℃和600℃,硬磁层的有序度分别为0.61和0.84,层中L1_0相与A1相共存,两相间的交换作用使薄膜出现垂直磁晶各向异性,磁化曲线呈方形.矫顽力在T_a=500℃时接近5 kOe.用T_a=500℃和600℃的硬磁层做成L1_0(001)/A1-Fe Pt双层薄膜,在软磁层厚度为20 nm时,磁化曲线仍然保持方形,而软磁层厚度增加到30 nm,反磁化曲线分成软磁层反转和硬磁层反转两个阶段,表明层间交换作用长度都在20 nmlex30 nm范围,是理想L1_0/A1-FePt交换弹性体系的2倍以上.经过分析认为,出现这种现象的原因在于硬磁层中L1_0相与A1相共存,降低了有效单轴磁晶各向异性能密度.这为根据需要设计磁性弹簧的性质提供了方便.     

含微量过渡元素的铁基纳米晶合金性能的研究

近年来,具有纳米级晶粒尺寸的多晶材料的研究引起了人们极大的兴趣。很重要的原因是晶界已成为该材料中一项不可乎略的组元。这些材料中大量晶界的存在导致许多与微结构特性有关的性能发生变化,如反常Hall-Petch关系的发现。Lu等提出了利用非晶晶化法制备大块纳米晶合金,即通过控制热处理工艺使非晶条带、丝或粉晶化成具有一定晶粒尺寸的纳米晶材料,为直接生产大块纳米晶合金提供了可能性。本文利用该方法成功地制备了晶粒尺寸在15-250nm范围内的Fe-TM-Si-B(TM-Cu,Mo)多晶合金,并研究了显微硬度     

硬磁性Nd_(60)Al_(10)Fe_(20)Co_(10)大块金属玻璃的磁畴结构

运用磁力显微镜对硬磁性 Ｎｄ６０Ａｌ１０Ｆｅ２０Ｃｏ１０大块金属玻璃（ＢＭＧ）的磁畴结构进行了研究．结果表明，制备态材料中存在黑白磁斑相邻的微磁结构，磁畴的平均尺度约为３６０ｎｍ．这种磁畴结构与Ｎｄ基ＢＭＧ的硬磁性是紧密相关的．由于ＢＭＧ中存在的短程有序原子团簇的尺度只有几纳米量级，因而磁力图上亚微米尺度的黑白磁斑是由大量的原子团簇在强烈的交换耦合作用下磁矩平行排列形成的．而完全晶化的材料则呈顺磁性，其磁力图上已无明显的磁反差，但仍分布着一些间距较大的平均尺度为９００ｎｍ的低矫顽力铁磁晶态相．     

真空退火FePt/Ag纳米多层膜的结构和磁性

用脉冲激光在单晶MgO(100)基片上制备了FePt/Ag纳米多层膜,然后进行了真空退火,并进行了磁性测量及微结构分析.当FePt为最底层时,x射线衍射结果表明存在(001)织构.而且Ag层越厚,(001)择优取向越强.退火得到的FePt(L10相)晶粒的磁各向异性常数可达到106 J/m3量级,且磁化易轴垂直于膜面取向.通过测量磁化强度的时间效应,观察到小至6×10-25m3 的磁激活体积,说明退火得到的FePt(L10相)/Ag纳米复合薄膜适合于将来更高密度的垂直磁记录介质.     

ε-FexN/BN磁性纳米复合材料的制备及热力学和动力学分析

磁性纳米复合材料一般是由非磁性绝缘体和分散在它内部的磁性纳米颗粒(10～100nm)组成的。纳米颗粒的小尺寸效应和与基体的高浓度界面以及基体的绝缘性,使得磁性纳米复合材料表现出许多优异的物理和化学性能,在高密度信息存储、磁致冷等领域有着重要的应用价值。由于Fe-N合金在耐磨、抗氧化和抗腐蚀等方面优于纯铁,且具有较高的平均原子磁矩(如Fe_4N为2.21μ_B,Fe_3N为2.01μ_B),尤其是近2年发现α″-Fe_(16)N_2的巨磁性现象(平均原子磁矩达3.2～2.8μ_B),使得Fe-N合金及其复合材料的研究工作引起了广大材料学家和物理学家的高度重视和极大的兴趣。最近几年,人们通常以N_2,NH_3和NH_3/H_2气体为氮源,利用气相沉积、磁溅射并结合热处理的方法,制备各种结构的Fe-N合金薄膜和Fe-N合金纳米复合材料膜。然而,利用其他技术和材料制备Fe-N合金及其复合材料尚无报道。在本实验中,我们将采用一种新的实验方法,即以六方氮化硼(hBN)为氮源,利用高能球磨技术制备Fe-N/BN磁性纳米复合材料。在此方法中,Fe-N合金在Fe与hBN的球磨过程中原位生成,并均匀分布在绝缘BN基体上与BN基结合牢固且界面清洁。晶粒尺寸和相成分可通过球磨参量控制,经热烧结可制成块状材料,具有实用价值。     

PbTiO_3微晶在凝胶玻璃中的生长及其尺寸效应

以铁电相为主晶相的微晶玻璃在电光效应,高介介质,以及调节玻璃的热胀系数等方面具有重要的应用价值,自60年代就引起人们关注.随着当前纳米铁电微晶和精细复合技术研究的深入,迫切需要克服铁电超微粒子的团聚,获得尺寸易控的纳米铁电微晶以及制备新的复合体系.若能利用玻璃体中的受限环境原位析出尺寸易控的PbTiO_3超微晶粒对该领     

复合薄膜CoFe_2O_4/TiO_2的制备及磁性

以钛酸丁酯和金属盐酸盐为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备CoFe2O4/TiO2复合薄膜.探讨热处理温度和前驱液pH值对CoFe2O4/TiO2复合薄膜结构及磁性的影响.通过X射线衍射(XRD)分析了复合薄膜的相结构;采用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和偏光显微镜(PLM)观测了薄膜表面形貌;用振动样品磁强计(VSM)测试了样品的磁性.结果表明,薄膜生长过程中两相组分的晶体各自析出长大,CoFe2O4均匀地嵌埋于TiO2基体中;薄膜中晶粒的生长对反应体系的pH值、热处理温度依赖性较大,前驱液pH在2~3范围内,经800℃热处理后得到纳米复合薄膜,晶粒平均粒径为19nm;随着热处理温度的升高,复合薄膜的磁性增强.     

α-Fe_2O_3超微粒Morin转变温度的变化

超微粒的磁性明显不同于大晶粒材料,其独特的性质和在众多领域中的应用受到人们的普遍重视。由于尺寸效应,磁有序材料的超微粒不仅具有超顺磁性和集体磁激发现象,其磁转变温度也不同于相同材料的大块样品而受颗粒尺寸的影响。研究超微粒的各种性质及其机制对于理论和     

晶态与非晶态双相结构的纯稀土纳米块体材料及其制备机制

以稀土单质钐为例, 研究了通过放电等离子烧结制备晶态与非晶态结构的纳米块体材料及其形成机制. 实验获得了非晶态、晶态与非晶态双相结构的纯稀土纳米块体材料及纳米多晶块体材料. 制备的纳米多晶块体晶粒尺寸均明显小于初始纳米粉末粒径, 改变了以往由纳米粉末烧结制备块体纳米晶材料时人们关于纳米晶粒尺寸必定大于初始粉末粒径的传统认识, 为粉末烧结制备纳米块体材料提供了创新思路和制备方法. 提出的材料制备机制及技术可推广至多种纳米块体材料的制备, 为研究稀土纳米材料的物理、化学、力学性能及其纳米尺寸效应提供了先决条件.     

纳米钛酸钡陶瓷铁电性的第一性原理研究

从第一性原理分子动力学的角度对纳米晶钛酸钡陶瓷的铁电性起源和相变进行了研究. 基于第一性原理对钛酸钡陶瓷电子结构的计算结果表明, 即使晶粒尺寸小到8 nm, Ti-O之间仍然存在电子轨道的杂化, 而这种杂化对于纳米晶钛酸钡陶瓷铁电性的保持有重要作用; 采用密度泛函理论广义梯度近似方法计算了不同晶粒尺寸钛酸钡陶瓷不同晶相的振动模式, 计算表明, 8 nm钛酸钡陶瓷和大晶粒钛酸钡陶瓷一样随温度的降低经历从立方?四方?正交?三方的相转变, 和实验结果一致.     

纳米晶体材料的有效弹性模量与界面效应

纳米晶体材料的很多性质与界面效应有关，从材料的微观结构特点出发，研究界面对材料的有效弹性性质的影响，首先，将纳米晶体材料看作一种两相复合材料，基体是具有不规则原子结构的界面相，夹杂是具有理想晶格的晶粒相，用Mori-Tanaka方法给出了有效模量的表达式，进而用应变梯度弹性理论，通过对纳米晶体材料的代表性胞元的分析，考察了应变梯度对材料变形行为的影响，分析了界面效应影响材料性质的两种微观物理机制，其一是界面相不规则原子结构的软化效应，其二是界面附近边界层存在引起的硬化效应。     

反应烧结制备AIN-Al_2O_3复合陶瓷

近来,纳米相复合陶瓷的研究引人关注,而一般通过机械混合引入纳米相的制备方法存在粉料难以混匀、纳米颗粒分布不均等问题.我们探索性地研究了用反应烧结引入原位生成的AlN亚微米晶粒制备AlN-Al_2O_3复合陶瓷.     

硬磁性Nd60Al10Fe20Co10大块金属玻璃的磁畴结构

运用磁力显微镜对硬磁性Nd60Al10Fe20Co10大块金属玻璃（BMG）的磁畴结构进行了研究。结果表明,制备态材料中存在黑白磁斑相邻的微磁结构,磁畴的平均尺度约为360nm。这种磁畴结构与Nd基BMG的硬磁性是紧密相关的。由于BMG中存在的短程有序原子团簇的尺度只有几纳米量级,因而磁力图上亚微米尺度的黑白磁斑是由大量的原子团簇在强烈的交换耦合作用下磁矩平行排列形成的。而完全晶化的材料则呈顺磁性,其磁力力站已无明显的磁反差,但仍分布着一些间距较大的平均尺度为900nm的低矫顽力铁磁晶态相。     

纳米Fe的低温比热

纳米微晶是由纳米量级(1～100nm)晶粒构成的多晶物质.纳米微晶是由两种组元组成,其一为晶体组元,该组元中所有原子都位于晶格内的格点上;另一部分为界面组元,其原子都位于晶粒之间的界面上.由于纳米微晶物质的界面比大尺寸晶粒物质大得多,且晶体组元又远小于大尺寸晶粒物质,这样纳米微晶就表现出不同于普通晶体的结构特点和物理性质.纳米铁的磁性和Mǒssbauer谱的测量表明,纳米Fe的饱和磁化强度远小于大块α-Fe和非晶铁的饱和磁化强度,并且纳米Fe界面组分的居里温度T_c比大块多晶Fe低,这意味着