二苯并十八冠六聚钼钨杂多酸超分子配合物的晶体结构及紫外可见光谱

本文报道了二苯并十八冠六聚钼钨杂多酸超分子配合物的晶体结构与紫外可见光谱分析．     

十钒酸与二苯并十八冠六加合物的合成及晶体结构研究

合成了含有十钒酸阴离子的超分子化合物[ Na(DB18C6)(H20)2]3V10O28[CH3OH].[H3O]3并通过X射线衍射分析、IR光谱及元素分析对其结构进行了表征.单晶X射线衍射分析表明化合物属于单斜晶系,P21/m空间群,a=15.5520(16) nm,b=18.7581( 19)nm,c=16.3619(18) nm,β=109.0390(10),V=4512.1(8)nm3,Z=2,F(000)=2380,R1=0.0606,wR2=0.1312.化合物的晶体结构单元由一个无质子化的十钒酸根多阴离子、一个甲醇分子、3个[ Na( DB18C6)(H2O)2]+和3个H3O+阳离子组成,并且彼此之间通过静电力和氢键形成稳定的三维结构.     

苯并15冠5配合物:[Na(B15C5)·H2O]2 [Zn(NCS)4]的合成与晶体结构

合成了苯并15-冠-5(B15-C-5)的配合物[Na(B15C5)·H2O]2[Zn(NCS)4],通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶结构衍射对配合物进行了表征.该配合物为单斜晶系,空间群C2/C,晶体学结构数据a=1.6924(5)nm,b=1.2998(4)nm,c=2.1483(4)nm,β=112.352(6)°,V=4.371(2)nm3,Z=4,Dc=1.389mg/m3,F(000)=1896,R1=0.0657,wR2=0.1783.结构分析表明Na+与B15-C-5分子中氧原子配位成键,阴离子为[Zn(NCS)4]2-具有四面体构型.两个[Na(B15C5)·H2O]+配阳离子与一个[Zn(NCS)4]2-配阴离子通过离子键形成中性配合物.     

轻稀土硝酸盐与二苯并-30-冠-10固态配合物的合成及性质

合成了3:2型固体配合物[Ln(NO_3)_3]_3(DB30C10)_2·nH_2O(Ln=La、Ce、Nd、Eu时,n=6;Ln=Sm时,n=5:Ln=Cd时,n=4)。研究了冠醚及其配合物的红外光谱、紫外光谱及其热稳定性,讨论了配体、硝酸盐及配合物的荧光性能。乙腈中的电导测定结果表明配合物均为非电解质。     

二苯并24冠8配合物:[K2(DB24C8)2(H2O)2][Pd(SCN)4]·0.5H2O的合成与结构研究

合成了Pd(Ⅱ)与二苯并24冠8生成的新颖配合物[K2(DB24C8)2(H2O)2][Pd(SCN)4]·0.5H2O,并通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射进行了表征.该配合物含有一个[K2(DB24C8)2(H2O)2(H2O)2]2+配阳离子和一个[Pd(SCN)4]2-配阴离子.[K2(DB24C8)2(H2O)2]2+配阳离子是由两个[K(DB24C8)(H2O)]+基团通过两个水分子的氧原子桥联而,且K(1)-O(1)-O(2)-K(2)四个原子共平面.这是冠醚配合物中一种新的键合类型.     

苯基氮杂-15-冠-5-八钼多酸钠超分子配合物的结构与热分解

本文对新型超分子配合物[Na(N-Ph)15C5(Et2O)]2Na2Mo8O26拍进行了X-射线四园衍射测定,该晶体属单斜晶系,空间群为P2t／c．a=1．7803(4),b=1．3674(3),c=1．4610(3),β=112.33(2)．V=3．290(1)nm^3．Mr=2021.3,Dc=2.14g／cm^3,μ=1.71mm-1,F(000)=2079.63,R=0．0256和Rw=0．0295．并联系差热-热重分析和^1HNMR实验,讨论了配合物的热分解过程。     

二水合苹果酸铜配合物的合成、晶体结构及氢键组装

合成并测定了二水合苹果酸铜配合物Cu·2[CH2(COO)CH(OH)COOH]·2H2O的分子和晶体结构,得其单晶.用X-射线衍射法测定了配合物的晶体结构,晶体属单斜晶系,P21/C空间群,a=0.8447(5)nm,b=0.7413(5)nm,c=1.0286(7)nm,β=102.6710(10)o,V=0.6285(7)nm3,μ=0.858mm-1,z=2,Dc=0.517Mg/m3,F(000)=97,λ(MoKα)=0.071073nm,最终偏离因子R1=0.0363,wR2=0.0961(单位权重).晶体分子配位中心Cu(II)离子的配位数为六,构成一稍扭曲的八面体.在晶体堆积中,氢键为主要驱动力.     

3,6-二[二甲氨基]-二苯并碘六环稀土β二酮配合物的研究

合成了含碘杂环的稀土噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)与二苯甲酰甲烷(DBM)配合物(稀土=Nd~(3+),Eu~(3+),Tb~(3+),Gd~(3+),Ho~(3+)),利用热谱, IR、UV、摩尔电导等方法对这些配合物的性质进行表征,发现大体积的碘杂环阳离子确对配阴离子的结构和性质产生影响。     

超分子配合物-苯六甲酸钆(Ⅲ)的结构与性质表征

超分子化学是研究多个分子通过非共价键作用而形成的功能体系的科学。苯六甲酸作为一类多齿配体,在与金属离子形成配位聚合物的合成反应中具有相当灵活多变的配位性质。无论主族金属离子象Ca、Al,还是过渡金属离子如Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Y(Ⅲ)和Mn(Ⅱ)等都已有合成报道。苯六甲酸根阴离子作为一种多齿配体,通过羧基上的氧原子与金属配位可以形成多种形式的配合物。随着阳离子性质和反应条件的不同,苯六甲酸根阴离子上的6个羧基中的2到6个可能会失去质子,与金属离子形成多核链,进一步通过氢键连接成一维带状或二维层状的超分子结构。本文通过改良了的文献方法首次合成了稀土离子Gd(Ⅲ)与苯六甲酸所形成的三维网状超分子,并对其结构和性质作了表征。     

稀土冠醚类配合物的研究(Ⅻ)——轻稀土溴化物与苯并-15-冠-5配合物的合成及性质

以热乙睛为介质,合成出轻稀土溴化物与苯并-15-冠-5(B15C5)的配合物Ln(B15C5)Br_3·nH_2O(Ln=L_α-Nd,n=1,2).所得配合物是非溶剂化的,置于空气中吸水很快.通过元素分析、溶解性与摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱及差热一重分热析研究了配合物的组成和有关性质.