催化合成假性甲基紫罗兰酮——紫罗兰酮研究(Ⅰ)

本文研究了由柠檬醛和丁酮为原料合成假性甲基紫罗兰酮的催化剂EN.这种催化剂具有原料易得,制作方便,催化性能稳定,能使假性甲基紫罗兰酮合成反应时间由文献报道的50hr左右缩短到10hr左右,假性甲基紫罗兰酮收率由55%提高到74.9%.     

相转移催化合成水扬醛

以叔胺作催化剂将相转移催化方法应用于Reimer-Tiemann反应合成水扬醛,能将产率由20%～35%提高到62%,而且反应条件温和,操作方便,催化剂又易得,为水扬醛工业生产提供了新的技术基础。     

高效卫生杀虫剂丙烯菊酯的合成工艺改进

由2-甲基呋喃、三氯氧磷、氯丙烯等为原料经四步反应合成丙烯菊酯.其关键中间体烯丙醇酮是由2-(1-羟基-3-丁烯基)-5-甲基呋喃催化异构合成,并将传统的两步反应简化为一步反应,简化了工艺流程,缩短了反应时间,提高了烯丙醇酮的产率.该中间体产率由文献报道的最大值83.0%提高到88.0%.确定了该中间体的最佳反应条件为:以水为反应介质,m催化剂:m反应物=3:100,反应时间23 h.与文献报道的其他合成路线相比,该工艺有利于丙烯菊酯的工业化生产.     

8-羟基喹啉铜配合物催化甲苯与H2O2的选择羟基化反应

设计合成了一系列四齿8-羟基喹啉铜配合物(Q2CuⅡ),发现这些铜配合物能有效催化双氧水选择氧化甲苯反应,主要获得芳环上的羟基化产物邻和对甲酚(选择性约80%).Q2CuⅡ配合物的取代基对催化活性有明显影响,其中2,8-二羟基喹啉铜显示最好的活性,通过优化反应条件如反应温度、催化剂、氧化剂用量以及乙腈和水的体积比,获得了20.6%的甲苯转化率和80%甲酚选择性.基于液体紫外对反应的监控结果,推测了Q2CuⅡ催化双氧水氧化甲苯的机理.     

复合氧化物SnO2-ZnO催化废聚酯合成DOTP的研究

采用共沉淀法合成了SnO2-ZnO复合氧化物催化剂,以废聚酯（PET）和异辛醇（2-EH）为原料合成增塑剂对苯二甲酸二辛酯（DOTP）.实验结果表明,合成DOTP的最佳工艺条件为：反应温度为210～220℃,PET：2-EH为1：3.8（摩尔比）,催化剂用量为PET质量的13.10%,反应时间为3 h,产品收率可达96.18%.     

纳米Y2O3催化合成乙酸异戊酯

以冰乙酸和异戊醇为原料,以纳米Y2O3为催化剂催化合成乙酸异戊酯,探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度等对反应结果的影响,对合成的产品进行红外光谱分析.实验结果表明:纳米Y2O3催化合成乙酸异戊酯的最佳条件为:n(乙酸):n(异戊醇)=1∶2.0,催化剂用量为0.3 g(乙酸用量为 0.1 mol),环己烷带水剂用量为10.0 mL,反应温度为110～124 ℃,反应时间为2.0 h,酯化率为88.2%.     

合成乳酸乙酯的一种新型固体催化剂—LH8561

本文研究了一种新型的合成乳酸乙酯固体催化剂—LH8561.这种催化剂不仅具有许多独特的优点,且能使乳酸的利用率提高到90%以上。     

SO42-/TiO2型固体超强酸的制备及催化合成丁酸己酯的研究

以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,由丁酸与己醇合成丁酸己酯.讨论了醇酸比、pH、陈化时间和焙烧温度对酯化收率的影响,确定了合成固体超强酸SO42-/TiO2的最佳实验条件,结果表明SO42-/TiO2作为催化剂,活性高,选择性好,对设备无腐蚀,可重复使用.     

焙烧温度对V_2O_5/MoO_3-SnO_2催化剂氧化二甲醚的影响

采用沉淀浸渍法与共沉淀法结合合成了不同焙烧温度下的V_2O_5/MoO_3-SnO_2催化剂,并用此系列催化剂进行了二甲醚(DME)催化氧化制取甲缩醛(DMM)的反应.对催化剂样品进行了XRD、BET表征,在二甲醚与氧气原气料体积比为1∶1的条件下进行催化反应,分析不同焙烧温度对催化剂的催化性能的影响.实验结果表明:600℃焙烧后的催化剂在反应温度为160℃,体积空速为600 h-1时表现了最佳催化活性,甲缩醛的选择性也达到最大值为67. 98%.     

TiSiW12O40/TiO2催化合成乳酸正丁酯

以乳酸和正丁醇为原料,固载杂多酸TiSiW12O40/TiO2为催化剂,合成乳酸正丁酯.经实验确定最佳反应条件为醇酸摩尔比1.11,其中乳酸0.1mol,催化剂用量为5%(以酸质量为基准),带带水剂环己烷5ml,反应时间1.5h,酯化率可达98.2%.     

二步法合成笼状大孔/介孔三维有序Cs2O-Sb2O5/SiO2

以聚氯乙烯(PS)胶晶束为模板,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用原位溶胶凝胶-水热法负载活性组分Cs20-Sb2O5,制备出具有笼状大孔的介孔Cs2O-Sb2O5/SiO2材料.用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、物理吸附与化学吸附(N2-TPD、CO2-TPD和NH3-TPD)以及X衍射(XRD)等手段对样品...     

SO4^2^—／ZrO2—TiO2—SnO2超强酸催化剂的红外光谱特征

运用富立叶红外学谱(FT-IR)法对超强酸催化剂SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2—SnO_2的研究结果表明,该固体超强酸有1220、1137和1050cm~(-1)三个特征吸收,当出现990cm~(-1)吸收峰时则没有超强酸性;SO_4~(2-)以螯合状双配位的方式吸附在金属离子上,没有形成硫酸盐。     

镉、铅、铜对梨形四膜虫的毒性作用

研究镉（Cd2＋）、铅（Pb2＋）、铜（Cu2＋）对梨形四膜虫（Tetrahymenapyrifomis）的毒性作用,结果表明Cd2＋、Pb2＋、Cu2＋对梨形四膜虫的24hEC50值分别为0．41mg·L-1、1．88mg·L-1和3．84mg·L-1;48EC50值分别为0．20mg·L-1、1．08mg·L-1和1．21mg·L-1;Cd2＋、Pb2＋、Cu2＋对梨形四膜虫的种群生长具有明显的抑制作用,梨形四膜虫对Cd2＋反应最敏感．     

基于2D-MUSIC算法的DOA估计

利用经典的2D-MUSIC算法对二维阵列的DOA估计进行了研究,在平面阵列数学模型以及2D-MUSIC算法的DOA估计模型基础上,以均匀平面阵列为例,对3种不同参数的DOA估计进行了计算机仿真,分析了仿真结果.得出了在不同参数变化趋势下DOA估计的相应变化情况。     

凝胶干燥温度对CoFe2O4／SiO2纳米复合材料的影响

采用溶胶．凝胶法制备了CoFe2O4／SiO2纳米复合粉末．利用热重／差热综合热分析仪、X射线衍射研究了凝胶干燥温度对CoFe2O4／SiO2纳米复合粉末的结构和晶粒尺寸的影响．结果表明。提高凝胶干燥温度有利于形成完整的二氧化硅网络,从而实现CoFe2O4晶粒的有效细化．     

Col-xNixFe2O4/SiO2纳米复合材料的制备及磁性研究

采用溶胶-凝胶法制备了 Co（1-x）NixFe2O4/SiO2（0＜x＜1）纳米复合材料,并利用差热和热重综合热分析仪（TG/DTA）研究了热处理过程中干凝胶的变化,利用X射线衍射仪（XRD）和振动样品磁强计（VSM）对产物的结构和磁性进行分析．结果表明：Ni^（2＋）的掺杂引起样品晶胞体积减小,并且随着Ni^（2＋）含量的增加,样品的饱和磁化强度Ms和矫顽力He都减小。     

MnOx -TiO2催化氧化NO及其抗H2O和SO2性能研究

采用浸渍法制备了MnOx-TiO2催化剂,考察了Mn的质量分数、焙烧温度等催化剂制备参数以及反应温度、空速、氧含量、进口NO浓度等操作条件对催化剂催化氧化NO活性的影响.研究发现,锰的的质量分数为20％,焙烧温度为300℃时,催化剂具有最佳催化氧化活性.在优化催化剂在最佳操作条件下,探讨了MnOx-TiO2催化剂抗SO2和H2O毒化能力.进行抗硫抗水时实验时发现,反应气中加入H2O后,NO氧化率稳定在68％,能满足NOx高效吸收的要求,断水后活性能完全恢复.催化剂在SO2单独存在和SO2、1H2O同时存在时,活性均明显下降,发生不可逆中毒.该催化剂有望用于基本不含SO2的燃气锅炉烟气和以NO为主的工业废气的催化氧化.     

KI-H2O2封闭体系热动力学研究

利用微量量热仪测定碱性条件下KI-H2O2体系热功率-时间曲线.测定了不同浓度,不同温度下,体系的单峰振荡行为,得到了不同温度、不同浓度下的振荡周期,并由此计算出振荡反应的表观活化能和反应级数,并得到下列关系:In t1=c-10.335 5.exp-6 1T49.8.     

K_2Cr_2O_7法测定Fe~(2+)实验微型化研究

借助改装的微量滴定管,考察了K2Cr2O7法测定亚铁盐样品中Fe2+实验微型化的可行性及较佳浓度范围.在不改变基本操作的前提下,借助F检验和t检验,通过与常量法比较发现,当试剂用量减少为常量法的1/5时,该实验的精密度有所下降,但仍能基本满足学生实验的要求.微量法所用K2Cr2O7标液的较佳浓度范围为0.009 4⁰.034 0 mol/L.