用N,N’-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(月朁)作铌的分光光度测定

N,N'-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(月朁)(简称 DSPCF)及 N,N'-二(2-羟基苯基)-C-氰基甲(月朁)(DPCF)已用于镓等元素的比色测定。作者等实验确定,此二试剂在稀盐酸介质中与铌形成绿色络合物,试剂本身均为红色。如加入亚硝酸钠,则试剂被氧化为颜色极浅之氧化型,而铌络合物遇氧化剂稳定不变。故在含铌的盐酸试液中加入上述二试剂的任一种使与铌络合后,滴入亚硝酸钠,过量试剂的红色立即隐褪,而显出铌络合物的翠绿色。此反应对铌的灵敏度与择选性甚高,可用于微量铌的检出或目视比色。DPCF 及与铌的络合物在水溶液中溶解度较小,可用异戊醇等有机溶剂萃取,惜常温时萃取速度过于缓慢。具磺酸基的 DSPCF 及其     

借2-(2′-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚作分光光度测定痕量钪

近年来已提出了数种比色测定钪的灵敏试剂,如4-(2’-吡啶偶氮)-间苯二酚(简称PAR)、偶氮砜和二甲酚橙等。其中以PAR最灵敏。Jensen曾于1960年制得一系列类似1-(2’-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)的噻唑偶氮衍生物用作数种金属离子的螯合滴定指示剂。新近,作者合成了2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称TAE)。此试剂与钪作用的红色反应,较PAR或二甲酚橙灵敏,且较两者均易于合成和纯制,故试用于比色测定钪。     

3-二乙氨基-6-(2′-噻唑偶氮)苯酚-铌的灵敏试剂

4-(2’-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)及4-(2’-噻唑偶氮)间苯二酚均已用于铌的分光光度测定。为进一步阐明试剂结构对有色铌络合物形成的影响,并探寻对铌灵敏度更高的显色剂,作者等实验研究了下述吡啶偶氮及噻唑偶氮类型试剂与铌的反应:1-(2’-吡啶偶氮)-2-萘酚、8-羟基-7-(2’-吡啶偶氮)喹啉、4,5-二羟基-3-(2’-噻唑偶氮)-2,7-萘二磺酸、1-(2’-噻唑偶氮)-2-萘酚、4-甲基-2-(2’-噻唑偶氮)苯酚、1-(2’-噻唑偶氮)-2-萘酚-3,6-二磺酸、2-(2’-噻唑偶氮)-1-萘酚-4-磺酸、4-(2’-噻唑偶氮)-1-萘酚、3-二乙氨基-6-(2’-噻唑     

4(2-吡啶基偶氮)间苯二酚(PAR)-过氧化氢分光光度测定钛

Pollard等和Hnilickova等曾提及钛与4(2-吡啶基偶氮)间苯二酚(以下简称PAR)的定性反应。Sommer等在比较测定钛的试剂时,也提及PAR,但均无详细报导。Sweeter等报告在过氧化氢存在下,钛与EDTA生成新的络合物,武者等定其组成,并用于分光光度测定和光度滴定钛。小友也报告在过氧化氢存在下,用二甲酚橙分光光度测定钛。本文探讨PAR及PAR-过氧化氢的作     

借2-(2''''-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚作分光光度测定痕量钒

近几年来已提出了数种比色测定钒的灵敏试剂,如N-肉桂酰-N-苯胲、1-(2′-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)和二甲酚橙等,其中以二甲酚橙为最灵敏。最近,本文作者曾合成了2-(2′-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称TAE),并用作分光光度测定铀、钪和铌的显色剂。TAE与PAN相似,在弱酸性介质中与钒生     

希土元素与4(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)的分光光度法测定

Wehber提出4(2-吡啶偶氮)間苯二酚(以下簡称(PAR),可用于水溶液的光度測定和作絡合滴定指示剂。在研究用PAR測定鈾等元素吋,Pollard等曾叙及这試剂与希土元素呈紅色,因此进一步用分光光度法研究希土元素与PAR生成的絡合物     

均相沉淀法应用于黄钨酸的制备

鎢酸的制备,一般的方法都是将浓盐酸加入沸騰的鎢酸鈉溶液中。沉析出来的鎢酸,呈深黄色。可是随着操作条件的不同,所得钨酸的性状,便有显著的差异。最坏的情形是胶状物多,过滤困难,不易洗滌。有胶状物存在时,沉淀不完全,吸着的杂質也多,影响了質量。     

用4-(2′-噻唑偶氮)间苯二酚作铌的分光光度测定

近年不同作者用4-(2’-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)于分析工作。本文作者等实验确定,在乙酸—乙酸铵锾冲介质中此试剂遇铌形成红紫色络合物,可用于铌的分光光度测定。适宜的显色pH值为5.00—5.75。络合物吸收峯位于近545毫微米处,克分子消光系数为3.22·10~4。用等吸收点法、改进的斜率比法及其他不同方法确定铌与TAR的络合比为1:1。在pH 5.60用不同方法测定络合物的表观稳定常数值为:连续变更浓度法2.42·10~5;平衡移动法3.63·10~5;Клейнер计算法3.05·10~5。在室温时反应速度较缓慢。用分     

4-氨基安替比林和酚类反应产物结构研究

常见毒物酚类的4-氨基安替比林(4-AAP)比色分析法广泛应用于环境污染监测.当氧化剂赤血盐存在时,酚与4-AAP 在碱性溶液中对位偶合生成橘红色染料.其反应可表示为:     

以四苯基砷-硫氰酸铌作铌的分光光度测定

利用硫氰酸铌与有机试制形成的化合物进行铌的沉淀、萃取或光度测定已有记录。作者等实验确定在强酸性介质中硫氰酸铌与四苯基砷(TPA)离子形成微溶的黄色化合物,易为氯仿等有机溶剂萃取。利用此反应,可进行微量铌的萃取与分光光度测定。从盐酸介质中萃取,酸度约为5N时灵敏度最高。实验确定适宜的硫氰酸钠(水相)及TPA(有机相)浓度相应为0.3M及10~(-2)M。氯仿层的吸收峯位于近395毫微米处(θ395=3.42·10~4)。用国产72型分光光度计在425毫微米测定光密度,氯仿层铌浓度在0至7.0微克/毫升之间遵循比耳定律。     

铌酸钡钠结构象和缺陷的观察

铌酸钡钠是一种用于激光技术的技术晶体。本工作以高分辨率的电子显微镜考察NaBa_2Nb_5O_(15)的结构并寻找其中可能存在的生长缺陷。JEOL JEM 200CX电子显微镜的点分     

8-羟基喹啉铌的组成及铌的间接库仑滴定

在含有8％酒石酸铵及pH4.8—5.2的溶液中沉淀8-羟基喹啉铌,可使铌与钽、钛等定量分离,但组成没有确定。我们采用这一条件沉淀8-羟基喹啉铌,并用灼烧沉淀、溴酸钾-碘法、碳-氢元素分析及库仑法证明,这样获得的沉淀具恒定的组成,其化学式为NbO(C_9H_6ON)_3。根据Patriarch用电生的溴溴化8-羟基喹啉以间接测定药物中的Co,Костромин用类似方法间接测定了Al。我们应用NbO(C_9H6_ON)_3的恒定组成,找出了用库仑滴定法测定铌的条件。 (一)仪器和主要试剂库仑滴定线路及电解池同硒的库仑滴定:采     

外延KTN薄膜的Sol-Gel制备研究

KTa_(1-x)Nb_xO_3(简称KTN)固溶体具有良好的电光特性、非线性光学特性和热释电特性,KTN薄膜在光电子集成电路中有着良好的应用前景,可用于制作空间光调制器或二次谐波产生器件。 人们已进行过KTN单晶和陶瓷方面的工作,KTN晶体生长时存在铌含量的均匀性难以控制而使晶体质量下降性能变差的问题,采用传统的球磨法制备的KTN陶瓷也无法避免     

自由夸克理论的弱化

英国卢瑟福实验室已取得大量证据来反对自由夸克存在的理论. 自从第一次提出夸克作为物质的基本构成物以来,物理学家一直在寻找单夸克的证据,但均告无效.理论上认为夸克以三个一组束缚在一起或成夸克-反夸克对存在于质子、中子或π介子等亚原子粒子中.夸克具有电荷,为电子电荷e的分数.这使单夸克容易探测.但大多数寻找这种分数电荷的实验均未成功.一个显著的例外是斯坦福大学W.Fairbank组的实验.他们声称已测到一些微小的磁悬浮的超导铌球上的分数电荷1/3e.但其他组的测量并未观测到在铌或其他金属上有类似的效应.因此推测Fairbank组的结果可能是铌球拾取了钨底板(制备时用)的分数电荷所致. 卢瑟福实验室利用他们的磁悬浮装置和各种样品(包括铌球)作了350次试验,均未观测到任何     

黄色钼酸的沉淀条件及其脫水溫度

在含有硝酸的钼酸銨溶液中,久置后常析出黄色粉状钼酸。析出时間很慢,常須待一个星期以上,有时甚至几个月。如将钼酸銨溶于盐酸中,則时間尽长,不能有钼酸析出,在溶液中钼成为含氯的钼氧絡合离子。根据黄色粉状鎢酸的析出条件,預先必使鎢成     

以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚、过氧化氢分光光度法测定微量的钒(Ⅴ)

以过氧化氢法测定钒是比较普遍的,但灵敏度极低(ε=320-350)。Hartkamp曾用过氧化氢、吡啶-2,6-二羧酸测定钒,灵敏度稍有提高(ε==456)。Martinez等用过氧化氢、EEDTA(或EGTA)测定钒,灵敏度亦很低,故应用于实际测定,这些方法仍有困难。本研究拟借形成混合型络合物的途径,来提高方法的灵敏度及选择性,以便能准确、快速地测定合金及矿石中微量的钒。 Pollard在研究金属离子与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)反应时,曾提及其与钒反应的可能     

氟的比色测定法 Ⅱ.用2,4-二羟基苯乙酮及铁(Ⅲ)作试剂

Nichols等推荐2,4-二羟基苯乙酮及三氯化铁作比色測定氟离子的試剂。为进一步明瞭該試剂的性質,故测定此法的使用范圍、灵敏度、适宜的pH范圍和干扰等。本試驗使用Dr. B. Lange Ⅳ型光电比色計和蓝色滤光片(BG7)及100毫升比色槽,加入100毫升(或7.5或5.0毫升)三氯化铁溶液(1毫克铁)、1毫升     

热处理工艺对KTa0.65Nb0.35O3薄膜结晶学性能的影响

钽铌酸钾(KTa_(1-x)Nb_xO_3,简称KTN),铁电与顺电相变温度(T_c)可通过改变钽铌比调节,将T_c调节到近室温附近,其晶体具有良好的热释电、电光和非线性光学性质,可用于热释电探测器、电光调制器、电光偏转器、全息存贮等,其薄膜可用于光电子器件和集成光学器件中.当x=0.35时,KTN在无机材料中具有最大的二次电光系数.我们用Sol-Gel法制备了其沿(100)、(111)取向生长的薄膜.薄膜的结晶学性能对薄膜的电学、光学和电光性能有很大的影响,如焦绿石结构相的存在,使KTN薄膜失去铁电性.另外,薄膜的Curie温度(T_c)升高,介电温谱峰竞化,剩余极化强度降低,电滞回线变窄等,不仅与尺寸效应、衬底对薄膜的应力有关,而且与薄膜的结晶学性能有关.本文研究了热处理工艺对薄膜的结晶学性能的影响.     

11-钨铌杂多阴离子的合成

有关Nb和Ta杂多阴离子,仅报道过属于六聚体的[Nb_nW_(6-n)O_(19)]~((2+n)-)(n=1,2,3,4)和[TaW_5O_(19)]~(3-)。然而,W,Mo,V的杂多阴离子却种类繁多,根据W,Mo,V,Nb和Ta在形成杂多阴离子性质上的相似性,有可能合成其它组成的Nb和Ta杂多阴离子。本文利用粉状白钨酸和可溶性铌酸钾溶液的反应,首次合成了属于十二聚体的钨铌杂多阴离子。在电磁搅拌下把18ml、0.9mol/dm~3Nb的铌酸钾溶液滴入48mmol WO_3的白钨酸     

多晶超导体的上临界场

实验表明,单晶状态H_(c2)有显著各向异性的一些Ⅱ类超导体,其多晶样品有尖锐的正常-混合态相变.通常认为多晶上临界场等于单晶H_(c2)的空间方向平均.虽然从能带资料出发,按照Hohenberg和Werthamer给出的公式计算H_(c2)(0)的方向平均值,可以解释超导铌h~*(0)的有名的增强,但H-W公式是在弱各向异性近似下得到的,可否用于铌以及带结构各向异性更大的情况,还需要探讨;而且,已有人对H-W的推导提出异议. 关于多晶的超导电性,应考虑到另一特点.由于超导态的长程有序,多晶样品中的配