YBa_2Cu_3O_7磁取向粉末中Cu的NMR和NQR研究

制备了YBa_2Cu_3O_7的磁取向粉末样品,在室温下(293K)对B_0||C轴和B_0⊥C轴两种情况下,测量了Cu(Ⅰ)和Cu(Ⅱ)的NMR谱和NQR谱。通过分析,求得Cu(Ⅰ)和Cu(Ⅱ)的各向异性电场强度梯度、奈特位移和Cu(Ⅱ)的各向异性的自旋晶格弛豫时间。     

高取代度CMC取代度的紫外光谱法快速测定

研究了高取代度的羧甲基纤维素(CMC)取代度的紫外光谱测定方法.首先利用CMC与Cu(Ⅱ)反应,得到CMC-Cu(Ⅱ)溶液的紫外吸光值随稀硫酸铜溶液体积的变化曲线,发现该曲线可划分为3个区,其中Ⅰ区是CMC链上的羧基与Cu(Ⅱ)离子按照化学计量反应生成配合物的区域,且符合Lambert-Beer定律.将Ⅰ区曲线拟合得到...     

苯甲醛双缩硫代对称二氨基脲Cu(Ⅰ)、Fe(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Sn(Ⅱ)配合物的直接电化学合成

合成了新的含硫希夫碱配体苯甲醛双缩硫代对称二氨基脲,在以此化合物为配体的非水溶剂中,用Cu、Fe、Zn、Sn金属做阳极,首次用电化学金属阳极氧化法合成了对氯苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲(HL)与Cu(Ⅰ)、Fe(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Sn(Ⅱ)的金属配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征.     

双苯乙酮亚胺硫脲Cu(Ⅰ),Zn(Ⅱ),Fe(Ⅱ)配合物的直接电化学合成

用电化学金属阳极氧化法在非水溶剂中合成了苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲(HL)与Cu(Ⅰ),Zn(Ⅱ),Fe(Ⅱ)的配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配合物进行了表征.     

水杨醛缩甘氨酸Schiff碱,2-氨基吡啶或甲醇混配Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ)金属配合物的电化学合成及表征

采用金属Cu,Zn,Ni为"牺牲"阳极,在无隔膜电解槽和含配体水杨醛缩甘氨酸Schiff碱、2-氨基吡啶的甲醇溶液中首次电解合成了Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ)配合物.利用元素分析、质谱、核磁、红外光谱、紫外光谱、热分析对配体和配合物进行了表征,确定了配合物的化学组成为ML.L.′nH2O[L=C9H7NO3,(M=Cu(Ⅱ),L′=CH3OH,n=0;M=Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ),L′=2-氨基吡啶n=1)].电合成Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的电化学效率Ef接近0.5 mol.F-1,电极反应为2电子反应,电合成Cu(Ⅱ)配合物的电化学效率Ef接近1.0 mol.F-1,电极反应为1电子反应,Schiff碱配体均以三齿进行配位.Cu(Ⅱ)配合物中Cu(Ⅱ)(L)L′/Cu(I)(L)L′电对的可逆半波电位Er1/2为-1.225 V(vs SCE).     

对氨基苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲与铜锌铁锡铅配合物的电化学合成

合成了新的含硫希夫碱配体对氨基苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲,在以此化合物为配体的非水溶剂中,用Cu,Zn,Fe,Sn,Pb金属做阳极,首次用电化学金属阳极氧化法合成了对氨基苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲(HL)与Cu(Ⅰ),Zn(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Sn(Ⅱ),Pb(Ⅱ)的金属配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导率等对配体和配合物进行了结构表征.     

铜离子在4-甲氧基-2,6-二(3,5-二甲基吡唑)-1,3,5-三嗪吸附型修饰电极上的电化学行为

用循环伏安法和方波伏安法研究了铜离子在4 甲氧基 2,6 二(3,5 二甲基吡唑) 1,3,5 三嗪(简称MBDT)吸附型修饰电极上的电化学行为.通过吸附在玻碳表面的配体与铜离子的配位作用,对Cu(Ⅱ)和Cu(Ⅰ)进行了电分析,结果表明,Cu(Ⅰ)在修饰电极上表现出比Cu(Ⅱ)高得多的灵敏度.     

减压氩气环境下激光显微发射光谱特性

以单脉冲YAG激光、YJGⅡ激光微区光谱仪、QF 60型水晶摄谱仪和自行设计的低真空装置组成分析系统 ,在减压氩气环境下 ,实验研究了铜合金光谱分析标准样品中的CuⅠ 32 4 .7nm和CuⅠ 32 7.4nm发射谱的谱线品质特性 .与空气环境下得到的实验结果比较 ,在减压氩气环境下 ,谱线强度明显增强 ,自吸现象减小 ,谱线品质得到明显改善     

水杨醛缩氨基酸、联吡啶配合物的电化学合成

以水杨醛缩L-苯丙氨基酸Schiff碱和2,2'-联吡啶为配体的非水溶剂中,用金属Cu、Zn、Ni为"牺牲"阳极,用电化学方法电解合成了Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Nj(Ⅱ)配合物.讨论了电化学合成的主要影响因素.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热分析等对配体和配合物进行了表征,确定了配合物的化学组成,同时测定了Ni(Ⅱ)配合物的电化学性质.     

金刚烷胺水杨醛Schiff碱过渡金属(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了金刚烷胺水杨醛Schiff碱配体(C17H21NO,以HL表示)与5种过渡金属(Ⅱ)的新的配合物[MCl2(HL)2](M=Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)),用元素分析、摩尔电导、红外光谱、1H NMR谱和热重分析对产物进行了表征;讨论了配体与中心金属离子的键合情况,并推测了配合物的结构.根据表征结果和参考文献得出:每一配合物的中心金属离子与2个Schiff碱配体中的酚羟基氧及2个氯离子发生配位,配位数为4.