La掺杂BaTiO3陶瓷的制备与性质(Ⅰ)--非均匀形核表面淀积包覆法

以La(NO3)3为La源,采用非均匀形核淀积法在水热法合成的BaTiO3粉体表面包覆La(OH)3．根据溶度积理论计算非均匀形核淀积包覆工艺的pH值,并通过控制溶液的pH值,获得化学计量配比(Ba1-3x/2／Lax)TiO3的La表面包覆BaTiO3粉体和陶瓷．文中讨论了La包覆量对已包覆了SiO3的BaTiO3粉体的烧结特性、相结构、陶瓷电阻率、介电系数-温度特性的影响．实验结果表明：采用非均匀形核淀积包覆方法,容易获得均相、化学计量比的La改性BaTiO3陶瓷;随着La2O3掺杂量的增加,BaTiO3陶瓷的居里温度向低温方向移动,居里温度与La2O3掺杂量之间呈线性关系;而使BaTiO3陶瓷半导化所需要的La的掺杂量较采用氧化物固相反应法的高。     

钇掺杂工艺对Y-BT陶瓷性能的影响

采用非均匀形核表面包覆法和化学混合法分别制备了钇掺杂纳米晶钛酸钡(Y-BT)粉体.通过差示扫描量热分析、热重分析、电感耦合等离子体发射光谱分析及扫描电镜分析等方法,对制得的粉体及其陶瓷样品进行表征;同时讨论了Y掺杂量对不同方法制备的Y-BT陶瓷室温电阻率的影响.结果表明:相比于化学混合法,非均匀形核表面包覆法制备的Y-BT样品中Y组分分布和晶粒大小更均匀,化学计量比更准确;非均匀形核表面包覆法制得的Y-BT陶瓷在Y掺杂量为0.1%时即可实现半导化,能在较低的温度下达到更低的最小室温电阻率.     

Y掺杂工艺对Y-BT陶瓷性质的影响

本文用非均匀形核表面包覆法（表面包覆法）和化学混合法分别制备了钇掺杂纳米晶钛酸钡（Y-BT）粉体。用DSC和TG热分析方法研究了Y(OH)3表面包覆层的热分解和所形成的Y2O3的形核和晶化现象,用电感耦合等离子发射光谱分析了不同制备方法对Y-BT粉体组分分布均匀性和化学组成的化学计量偏离现象,详细讨论了材料的组成、相结构和微结构对材料室温电阻率的影响。实验表明：采用表面包覆法能够得到Y 组分分布更均匀和化学组成化学计量比更准确的陶瓷粉体,从而使其陶瓷烧结体在更低的温度下达到更低的室温电阻率。     

La掺杂BaTiO3陶瓷的制备与性质(Ⅱ)--金属有机盐表面包覆法

根据超薄介质层MLCCs等片式元件对高介电系数和细晶结构介质陶瓷材料的需求,采用金属有机盐前驱物表面包覆法实现氧化镧对水热钛酸钡粉体的均匀表面包覆和改性．试验发现：包覆物有机成分在650℃下已经完全热解,改性氧化物包覆粉体烧结后形成(Ba(1-x）La2x/3)TiO3单一固溶体;随着镧掺量的增加,介电峰值明显降低,介电峰展宽并移向低温,平均居里温度tav与La掺杂量几乎呈线性关系;烧成升温速率对瓷料的晶粒尺寸和介电特性有明显的影响．     

超细晶钛酸钡基储能陶瓷的性能与微观结构

利用水基化学包覆法在纳米钛酸钡粉体包覆氧化铝、二氧化硅和氧化锌等物质,并通过两段式烧结法制备了平均晶粒尺寸120 nm的超细晶钛酸钡基储能陶瓷.包覆层的存在抑制了晶粒生长和异常晶粒长大,同时将陶瓷的交流击穿场强大幅提高至150 kV·cm-1以上,储能密度达到0.829 J·cm-3.电子能量损失谱显示,包覆掺杂的元素明显偏聚于陶瓷晶界,形成具有芯-壳结构的晶粒.而高温阻抗谱的测试和拟合结果则进一步解释了陶瓷性能改善的原因.虽然此超细晶陶瓷的储能密度并不十分突出,但其晶粒细小均匀、烧结温度低,因而可用于制备多层陶瓷电容器,从而大幅提高储能密度,这是常见的储能陶瓷无法实现的.     

掺镍钛酸钡纳米粉体及其陶瓷的溶胶-凝胶制备

目的研究焙烧温度和烧结温度对由溶胶-凝胶法制备的掺镍钛酸钡样品微结构及介电性能的影响。方法采用溶胶-凝胶法制备了掺镍钛酸钡粉体及其陶瓷,通过FT-IR,XRD,SEM和TEM对干凝胶粉体、预烧粉体以及陶瓷进行了表征,并测定陶瓷的介电性能。结果采用溶胶-凝胶法可制备纳米级(30~80 nm)掺镍钛酸钡粉体及其细晶陶瓷(1~3μm);较高的焙烧温度有利于四方相钛酸钡的形成和晶粒的长大,但降低了陶瓷的介电常数;较高的烧结温度有利于陶瓷居里点介电常数的提高,合适的焙烧温度及烧结温度分别为800℃和1 300℃。结论溶胶-凝胶法可制得组成均匀、性能优异的介电材料,是制备多组分掺杂钛酸钡陶瓷的理想方法。     

BaNd0.01Ti1.02O3陶瓷的制备及其介电性能

目的研究钛过量对溶胶-凝胶法制备的掺钕钛酸钡粉体及其陶瓷的相组成、显微结构和介电性能的影响。方法采用溶胶-凝胶法制备BaNd0.01Ti1.02O3纳米晶粉体及其陶瓷，通过TEM，SEM，XRD等对钛酸钡基纳米晶粉体及其陶瓷的相组成和显微结构进行了表征，并测定陶瓷的介电性能。结果溶胶-凝胶法合成出BaNd0.01Ti1.02O3纳米晶粉体(35—50nm)，主晶相为立方相，在1350℃／2h烧结后为四方相细晶陶瓷，其居里温度为100℃，最大介电常数为8596，介电损耗为0．014。结论溶胶-凝胶法可制得BaNd0.01Ti1.02O3纳米晶粉体及其细晶陶瓷，钛过量可改善陶瓷的微观形貌和介电性能。     

表面活性剂在合成纳米钛酸钡粉体中的应用

钛酸钡是电子工业关键的基础材料，是生产陶瓷电容器和热敏电阻器等电子陶瓷的主要原料，在电子工业上的应用非常广泛．本文采用直接沉淀法合成纳米Ba-TiO3粉体，重点研究了表面活性剂在合成过程中对纳米钛酸钡粉体性能的影响．结考表明通过添加合适的表面活性剂能够较好地控制纳米钛酸钡粉体的大小、形状，改善纳米钛酸钡粉体的表面性能．     

MnO_2掺杂钛酸钡基PTC陶瓷的电子结构及其电性能研究

为提高钛酸钡基PTC陶瓷的升阻比(ρmax/ρmin),采用固相反应法制备了以Y2O3为施主杂质,不同含量的Mn O2作为受主杂质的钛酸钡基PTC陶瓷样品;应用第一性原理方法计算了样品的能带结构、电子结构和Mn掺杂的形成能;测量了样品的正电子湮没寿命谱和电性能。计算结果表明:钛酸钡材料的价带顶和导带底分别位于特殊K点中X(0,0.5,0)点和Γ(0,0,0)点,属间接带隙,禁带宽度为1.59 e V;从形成能结果来看,Mn进入钛酸钡基陶瓷结构后会取代Ti位置。实验结果显示,随着Mn O2掺杂量的增加,样品晶粒内部的自由电子密度增大,陶瓷的晶界缺陷浓度增加,室温电阻率增大。Mn O2含量为0.03%mol的样品的升阻比最大,达到1.1×105,即掺入少量的Mn O2可明显改善钛酸钡基PTC陶瓷的升阻比。     

复合掺杂BaTiO3基介电陶瓷的介电性能研究

本文采用溶胶．凝胶法，制备了单独掺杂稀土元素饵及复合掺杂锶、铒的钛酸钡基介电陶瓷粉体．XBD物相分析表明：主晶相为四方相．同时本文也研究了组成对介电性能的影响，单独掺杂饵时，饵最佳掺杂比例为5‰，介电常数达到最大值4130；复合掺杂锶、饵时，锶为10％，饵最佳掺杂比例为6‰，介电常数达到最大值5419．结果表明：复合掺杂较单独掺杂效果好，更能改善钛酸钡陶瓷的介电性能．     

相容剂改性Al(OH)3/PP复合材料的非等温结晶行为

制备了4种大分子相容剂与PP共混物及其改性A l(OH)3/PP复合材料。用DSC结晶曲线研究了共混物、A l(OH)3/PP和改性A l(OH)3/PP复合材料的非等温结晶行为。结果表明相容剂/PP共混物的结晶温度与相容剂有关。相容剂对PP异相成核能力从高到低为PP-g-MA>PP-g-AA>POE-g-MA>EVA-g-MA。A l(OH)3异相成核能力比相容剂的高,PP-g-AA、PP-g-MA与A l(OH)3存在协同诱导结晶作用,使PP结晶温度和结晶度进一步提高。     

Preparation and characterization of SiO2 non-catalytic nucleation coating for the solidification of undercooled melt

SiO2 non-catalytic nucleation films were coated onto a ceramic substrate and the inner surface of a ceramic crucible by the Sol-Gel method. The surface morphology of the coatings was characterized with an atomic force microscope and a scanning electronic microscope. The non-catalytic effect of the coating on the heterogeneous nucleation of metal melts was tested through measuring the nucleation undercooling. Investigation results indicated that the prepared coating could act as a baffle-wall to prevent the metal melt from nucleating heterogeneously on the inner surface of the crystalline crucible. The tiny holes with a diameter below 2 μm and heaves on the coating surface have no evident effect on the undercooling of metal melts. For a poly-layer coating, the super-layer can cover the cracks in the sub-layers, which prevents the cracks in the coating from spreading in the direction vertical to the coating layers and thus eliminates the effect of cracks on the coating.     

表面改性对氮化硅粉体及其涂层影响的研究

采用正硅酸乙酯水解法在氮化硅粉体表面包覆二氧化硅进行表面改性,并用改性后的粉体在石英基体表面涂层,通过IR、TG-DTA、XRD等对其结果进行了表征,结果表明氮化硅粉体在硅溶胶中达到了良好的分散,且改性后的氮化硅粉体的抗氧性提高,烧结温度降低,且制得涂层表面光滑,附着力良好,与基体结合牢固.     

过量PbO对PMW-PNN-PT基陶瓷微观结构和介电性能的影响

目的 研究过量PbO对0．25Pb（Mg1/2W1/2）O3-0．41Pb（Ni1/3Nb2/3）O3-0．34PbTiO3＋5％ WO3＋0．25％MnO2＋xPbO陶瓷（简写为PMW-PNN-PT基陶瓷，x=0，0．04，0．06，0．08）的相组成、微观结构和介电性能的影响规律。方法用半化学法制备了PMW-PNN-PT基陶瓷，通过对预烧粉体和陶瓷的XRD分析确定其相组成，用扫描电镜观察陶瓷的微观形貌，用LCR测试仪测试陶瓷的介电性能。结果随PbO含量的增加，预烧粉体中立方焦绿石相Pb3Nb4O13（简写为P3N2）逐渐减少，三方焦绿石相Pb2Nb2O7（简写为P2N）逐渐增多；过量PbO可以增加陶瓷中的钙钛矿相含量，减少P3N2和Pb2WO5的含量，使陶瓷的晶界逐渐清晰，晶粒发育良好，陶瓷的介电常数逐渐增大，但介电温度稳定性逐渐变差。结论采用半化学法制得了高介电温度稳定性的未过量PbO的PM-PNN-PT基陶瓷，其介电常数高于日本TDK公司的同类产品。     

铈掺杂对0.70PZN-0.15PT-0.15BT压电陶瓷结构与电性能的影响

采用两步合成法制备了CeO2掺杂Pb1-xCex/2(Zn1/3Nb2/3)0.70Ti0.3Ba0.15O3(0.70PZN-0.15PT-0.15BT-x,x=0.00,0.02,0.04,0.06)压电陶瓷,研究了铈含量变化对0.70PZN-0.15PT-0.15BT-x压电陶瓷材料相结构及其相关电性能的影响.随CeO2含量增加,居里温度升高,当x=0.04时,其压电系数d33达到225pC/N.     

用非均相形核法制备Cu包裹MoSi2复合粉体

采用非均相形核法制备铜包裹MoSi2的复合粉体.利用场发射扫描电镜、X射线衍射仪、电子探针等分析手段对复合粉体进行表征,并讨论包裹结构的形成机制和影响因素.结果表明,采用非均相形核法可以制备出MoSi2颗粒表面被细小的铜微晶包裹的复合粉体;用壬基酚聚氧乙烯醚作为分散剂有助于提高纳米铜的稳定性,并能有效防止复合粉体的团聚,MoSi2颗粒的分散性得到显著改善,包裹效果较好;MoSi2颗粒大小和形状对复合粉体的包裹情况有较大影响;包裹结构取决于铜在MoSi2颗粒表面的沉积以及对复合粉体团聚的控制.     

0.85PZN-0.10BT-0.05PT陶瓷烧结工艺及性能

采用二次合成法制备了 0 .85Pb(Zn1/3Nb2 /3) O3 0 .1 0 Ba Ti O3 0 .0 5Pb Ti O3弛豫铁电陶瓷 ,探讨了烧结温度对陶瓷相结构和晶粒的影响 ,优化了烧结工艺 ,并在此基础上研究了陶瓷的介电性能和电致伸缩性能。结果表明 ,陶瓷中钙钛矿相的含量随烧结温度的升高而不断增加 ,而升高预烧温度对提高钙钛矿相的结构稳定性不利。优化烧结工艺后 ,获得了 1 0 0 %钙钛矿相的陶瓷 ,其峰值介电常数为 60 67,在电场为 2 0 0 0 V/ mm时电致应变可达 5.5× 1 0 -4 。