热压法制备乙基纤维素油凝胶的氧化特性研究

采用新型热压法制备凝胶化油脂,以降低高熔点、高黏度的乙基纤维素凝胶剂对油脂的氧化作用.实验以过氧化值、茴香胺值、总氧化值为指标,在热压条件下制备凝胶化大豆油和起酥油产品,研究热压制备凝胶化油脂的工艺参数优化及对氧化特性的影响.结果表明,热压工艺能够显著降低凝胶化油脂的各项氧化指标,制备凝胶化油的最佳工艺参数是搅拌速率150 r·min~(-1),热压压力0.20 MPa,物料预热温度100℃,在此条件下,凝胶化大豆油产品过氧化值比传统常压油浴工艺降低52.7%,茴香胺值降低45.1%,总氧化值降低48.5%,凝胶化起酥油产品过氧化值降低43.2%,茴香胺值降低34.8%,总氧化值降低39.3%.     

水溶性有机介质中漆树酶催化氧化对茴香胺

采用分光光度法,考察不同水／水溶性有机溶剂体系中漆树酶的催化氧化性能,以及影响反应的因素．研究结果表明,漆树酶在醇溶剂中的活性要强于在非醇溶剂中,醇分子中羟基数量对漆树酶活性也有影响．在温度45℃,pH值为7．5,体积比为1：1的水／丙三醇溶液中,漆树酶的活力最高,活力比达150％以上,超出漆树酶在纯水中的活性．以漆树酶催化氧化对茴香胺,采用TLC和HPLC分离纯化反应产物．根据光谱分析法,鉴定主要产物为偶氮茴香醚．     

十六胍亚硫酸盐的制备研究

研究了以十六胺和三氧化硫脲为原料制备十六胍亚硫酸盐的方法.通过考察反应时间、温度和物料比等因素对产物收率影响的实验,获得了优化反应条件为:以95%乙醇为溶剂,7.85g十六胺和3.10g三氧化硫脲于50℃反应2 h,产品收率可达75.91%.目标产品通过了红外、质谱和核磁共振碳谱表征.     

植物过氧化物酶催化联二茴香胺氧化机理探讨

用高效液相色谱法（HPLC）对大麦苗含硒过氧化物酶催化联二茴香胺-H2O2反应体系的主要氧化产物进行了分离纯化，并用UV，IR，MS和NMR进行了结构表征。实验结果表明：该体系的主要反应产物为联二茴香胺的二聚体。在此基础上，对含硒过氧化物酶催化联二茴香胺-H2O2反庆的机理作了进一步的推测。     

用2,4—二氯苯酚测定葡萄糖氧化酶活性的探讨

测定葡萄糖氧化酶(GOD,E.C.1.1.3.4)最广泛使用的方法,是利用葡萄糖氧化酶—辣根过氧化物酶—邻联茴香胺偶联反应,用分光光度法测定;但邻联茴香胺是致癌物,有必要选择毒性较低、灵敏度较高的新染料代替之。国外曾有报道,邻联甲苯胺、邻甲苯胺及2,6-二氯苯酚等一些染料可作为邻联茴香胺的代用品,但前二种仍有致癌性。国内虽有利用GOD酶法、用4-氨基安替比林偶联酚测定血清中葡萄糖含量(Trinder反应)的报道,并指出Barham及Trinder1972年提出用2.4-二氯苯酚代替酚,灵敏度更高,但直接用以测定GOD活性的方法尚未见报道。本文根据Trinder反应原理,选用2,4-二氟苯酚和苯酚共同做为该偶联反应的氧供体,选择了最佳测定条件,并进行了方法学评价。     

不同萃取方式对小麦胚芽油品质的影响

研究了亚临界、超声和有机溶剂方式对小麦胚芽油萃取的影响,分析了小麦胚芽油的水分含量、得率、萃取率、酸价、过氧化值、茴香胺值、皂化值、脂肪酸组成和α-VE含量,及其对小麦胚芽油品质的影响.其中,亚临界萃取得到的小麦胚芽油得率、萃取率、皂化值、不饱和脂肪酸含量和α-VE含量最高,分别为(10. 37±0. 12)%,(90. 52±0. 12)%,176. 19 mg·g-1,86. 70%和9 252. 20mg·kg-1,但其酸价、过氧化值和茴香胺值最低,分别为8. 95 mg·g-1,2. 18 mmol·kg-1和0. 46.有机溶剂浸提得到的小麦胚芽油得率、萃取率、皂化值、不饱和脂肪酸含量和α-VE含量最低,分别为(7. 78±0. 15)%,(67. 89±0. 15)%,159. 89 mg·g-1,75. 80%,7 526. 00 mg·kg-1,其酸价、过氧化值和茴香胺值最高,分别为11. 37 mg·g-1,3. 18 mmol·kg-1和0. 96.因此,不同萃取方式对小麦胚芽油的品质会产生一定影响,比较可得亚临界萃取方式获得的小麦胚芽油品质相对较好,提取效率相对较高.     

新型三联季铵盐表面活性剂的合成

合成一种三聚阳离子表面活性剂--三(2-氯化十二烷基二甲铵基乙基)胺(TCDAEA).以三乙醇胺、氯化亚砜为原料,经分子内亲核取代合成(中间体三(2-氯乙基)胺(TCEA);再以(2-TCEA)与N,N-二甲基十二烷基叔胺(12DMA)经季铵化反应合成TCDAEA.实验考察了催化剂质量分数、反应温度、反应时间、溶剂质量分数、(12DMA)与(TCEA)物质的量比等因素对产品产率的影响.结果表明:当氢氧化钾质量分数为0.3%、n12DMA:nTCEA=3.9、溶剂质量分数为20%、反应温度为80 ℃、反应时间为6 h时,产品收率可达96.6%.在25 ℃、临界胶束浓度为4.2×10-4 mol/L时,产品溶液的表面张力降低至25.2 mN/m.并用FT-IR方法对中间体(TCEA)和产物TCDAEA进行了结构表征.     

新型三联季铵盐表面活性剂的合成与性能研究

本文合成了一种三聚阳离子表面活性剂—三(2-氯化十二烷基二甲铵基乙基)胺(TCDAEA)。以三乙醇胺、氯化亚砜为原料,经分子内亲核取代合成了中间体三(2-氯乙基)胺并通过乙酰化法测定其转化率;然后以三(2-氯乙基)胺与N,N-二甲基十二烷基叔胺经季铵化反应合成了TCDAEA。并通过单因素条件实验考察了催化剂质量分数、反应温度、反应时间、溶剂质量分数、N,N-二甲基十二烷基叔胺与三(2-氯乙基)胺物质的量比等因素对产品产率的影响及其对产品溶液表面张力的影响。结果表明：当氢氧化钾质量分数为0.3%、nN,N-二甲基十二烷基叔胺：n三(2-氯乙基)胺=3.9、溶剂质量分数为20%、反应温度为80℃、反应时间为6h时,产品收率可达96.56%;在上述条件基础上,在25℃、临界胶束浓度为4.2?0-4mol/L时,产品溶液的表面张力降低至25.2mN/m。此外,用FT-IR方法对中间体和产物TCDAEA进行了分析表征,研究表明,TCDAEA是一种新型的三聚季铵盐阳离子表面活性剂,具有更高的表面活性。     

食用级醋酸异丁酯精制工艺模拟与优化

采用AspenPlus流程模拟软件,以1,3–丁二醇为溶剂,通过对三元剩余曲线特征的分析,建立双塔萃取精馏醋酸异丁酯精制工艺流程.考察理论板数、溶剂进料位置、原料进料位置、溶剂比和回流比对分离效果的影响.模拟结果表明:在满足产品醋酸异丁酯纯度达到99.9%,以上的条件下,优化工艺条件为萃取精馏塔理论板数50块、溶剂进料位置第8块板、原进料位置第36块板、溶剂比2.4、回流比2.6;溶剂回收塔理论板数10块、进料位置为第5块板、回流比0.7.在此工艺条件下,产品醋酸异丁酯纯度达到0.999,5(质量分数),回收率99.95%,单位产品热负荷32.509,GJ/t.     

滤嘴及烟气中三醋酸甘油酯的气相质谱/质谱分析

以异丙醇为溶剂,茴香脑为内标,采用气相色谱/质谱法定性定量分析了卷烟滤嘴及烟气中的三醋酸甘油酯,还测定了该方法的精密度和准确度,结果为:RSD小于2%,平均回收率约99%.     

L-脯氨酰-L-苯丙氨酸催化的直接不对称Mannich反应研究

报道了L-脯氨酰-L-苯丙氨酸和L-脯氨酰-L-苯丙氨酸/对甲苯磺酸在DMSO中0℃催化硝基苯甲醛、丙酮与4-甲氧基苯胺一锅三组分的不对称Mannich反应。以L-脯氨酰-L-苯丙氨酸和L-脯氨酰-L-苯丙氨酸/对甲苯磺酸为催化剂,产物收率分别为56%和61%,ee值分别为98%和99%。实验得出低温有利于提高反应的对映选择性,4-甲氧基苯胺是最好的胺组分,催化剂对醛的结构要求苛刻。     

芳香型聚胺醚及其连续玻纤增强复合材料的性能研究

以双酚A二缩水甘油醚（DGEBA）和对甲氧基苯胺为单体制备了芳香型聚胺醚,并通过原位聚合的方法制备了连续玻纤增强热塑性聚胺醚（GF/PHAE）复合材料。研究了DGEBA/对甲氧基苯胺体系的反应特性、动态黏度、熔体流动速率（MFR）、耐热性及聚胺醚浇注体和GF/PHAE复合材料的力学性能,采用红外光谱法（FT-IR）对聚胺醚进行了结构分析,并借助SEM分析了GF/PHAE复合材料的断面形貌。研究结果表明：DGEBA/对甲氧基苯胺体系在25 ℃下放置85 min后黏度为2100 mPa•s,黏度较低有利于纤维的浸润;聚胺醚为可熔融的热塑性聚合物,反应时间5 h、反应温度140 ℃下制备的聚胺醚熔融指数较低为1.4 g/10min;聚胺醚的玻璃化转变温度（Tg）为86.7 ℃,起始分解温度为310.2 ℃;聚胺醚浇注体的弯曲强度126.9 MPa,弯曲模量10.2 GPa;当玻纤体积分数为59.3%时,GF/PHAE复合材料弯曲强度1327.2 MPa,弯曲模量21.8 GPa,层间剪切强度86.2 MPa;SEM断面分析表明聚胺醚对玻璃纤维具有良好的界面黏接。     

2-氨基-5-甲氧基苯磺酸的合成研究

以对氨基苯甲醚为原料，在溶剂汽油中经碘化合成了2－氨基－5－甲氧基苯磺酸，产品收率在86％以上，且不含致癌物，溶剂回收率在95％以上。     

脱色剂对月见草油品质的影响

采用不同脱色剂在真空条件下对月见草油进行脱色,分别以茴香胺值、酸值、色价为考察指标,所得脱色油品质的各指标与脱色前进行比较,综合研究表明,脱色剂白土+活性炭脱色效果最好.     

2-硝基-4,5-二甲基苯胺的合成研究

以3,4－二甲基苯胺为母体,以四氯化碳为溶剂,合成了2－硝基－4,5－二甲基苯胺,用正交实验确定了最佳原料配比n(母体）:n（醋酐）：n(硫酸）＝１．００：１．２０：１．１３,产品收率８１％左右,溶剂回收率９５％以上。     

衣康酸加氢制备甲基丁二酸

间歇式应釜中,采用骨架Ni催化剂,对衣康酸加氢制备甲基丁二酸的工艺条件进行了研究,探讨了溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量及循环次数对加氢反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：甲醇为溶剂,反应时间为60min,反应温度为50℃,催化剂质量分数为10％,此时,衣康酸转化率为99．14％。催化剂循环使用5次后,衣康酸转化率仍在95％以上。采用傅里叶红外光谱、核磁共振对产物的结构进行了分析。     

异氰尿酸三苄基酯的合成研究

本文采用N,N—二甲基甲酰胺作溶剂,以异氰尿酸,苄氯为原料合成了异氰尿酸三苄基酯。通过正交试验探讨了几种因素对产率的影响,在优惠工艺条件下,异氰尿酸三苄基酯的产率达85％以上。     

气相色谱测定农药克螨特原药含量

采用气相色谱法(GC)对农药克螨特原药含量进行分析.样品经有机溶剂溶解后,以邻苯二甲酸二辛酯为内标进行测定,所提供的方法线性范围(1.6-25.6)g/l,平均回收率为98.36%,RSD为0.95%.     

1,3-偶极环加成反应在他唑巴坦合成中的应用

分析了以6－氨基青霉烷酸为原料合成他唑巴坦的反应，并重点对其中的环合反应进行了研究。在此步反应中成功地以醋酸乙烯代替乙炔及其衍生物作为环合试剂进行了1，3－偶极环加成反应，得到了目标产物。同时，对反应条件如溶剂、反应温度等进行了研究，使其色谱收率达70%以上。     

金属粉末注射成形用石蜡-油-聚乙烯粘结剂

研制了用于Fe-2Ni粉末注射成形的石蜡-油-聚乙烯粘结剂,选择了石蜡和聚乙烯组分,考察了油的加入对组分相容性、生坯强度、粉末装载量、喂料比热容、溶剂脱脂速率的影响.实验结果表明石蜡-油-聚乙烯粘结剂是热力学不相容的体系;油的加入降低了混炼扭矩、最大粉末装载量和生坯强度,但同时也减少了注射缺陷,并使溶剂脱脂速率增大;加入该粘结剂,可使Fe-2Ni粉末装载量(体积分数)达60％,生坯强度达5.5MPa,溶剂脱脂速率大于2mm/h.