液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

目的要建立一种同时而且快速测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法。以岛津液相色谱柱Shim-Pack VP-ODS和LC-10A配紫外检测器为例,以甲醇/乙酸铵为流动相,研究这二者之间的配比,从而调节这三种物质的最佳分离度来提高工作效率,并对食品样品的前处理方法进行探讨和改进.     

日化产品中三氯生含量的快速测定方法比较

该文介绍了分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法两种快速测定日化产品中三氯生含量的方法,进行了工作曲线、精密度、回收率等实验的比较。结果表明,采用紫外分光光度法和高效液相色谱法,两种方法所得的结果无显著性差异,并与配方值相符。由于三氯生具有良好稳定性,前者测定方法简便、快速、准确、灵敏度高,适宜大批样品测定。后者的实验方法样品分离效果好,干扰小,精密度好和准确度高。     

气相色谱法测定地方白酒中乙酸乙酯、杂醇油含量

乙酸乙酯、杂醇油作为白酒中重要的呈香呈味物质,其含量的高低直接影响着白酒的风格.开展本项实验的目的正是在于开发快速、方便、高效、准确地测定白酒中乙酸乙酯、杂醇油含量的方法.该方法是以正丁醇为内标,以氢火焰离子化为检测器,以高效毛细管柱为分离柱,并辅助以程序升温的气相色谱法.以气相色谱法对几种地方白酒中的乙酸乙酯、杂醇油的定性、定量分析为实例,介绍了实验操作过程,确定了实验条件,并对实验结果进行了分析、讨论和总结.该实验克服了常规法测定白酒中乙酸乙酯、杂醇油含量时操作繁琐、操作时间长的缺点,实现了较好的分离效果和实验精密度.该方法检出数量级可达到10-12,一般样品只要几分钟即可完成.     

食品中多种金属元素的同时测定-电感耦合等离子体质谱法

本工作利用硝酸-双氧水微波消解前处理法结合电感耦合等离子体质谱仪对食品中的15种金属元素进行同时测定。在微波消解仪的密闭高温高压条件下,经过酸体系消解食品中的金属元素完全释放出来,消解后的样品经过赶酸仪驱赶酸后,定容进行测定。在最佳实验条件下,测试了该方法的准确性、精密度及加标回收实验。实验结果表明各元素的曲线相关系数均在0.999以上,精密度和实际样品加标回收率均满足《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404-2008)中规定的要求。因此,该方法简单、快速,对食品中金属元素污染提供技术支撑,且对食品中金属元素污染控制方面具有重要的意义。     

高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃的研究

建立了加速溶剂萃取、凝胶色谱净化、高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃的方法,16种多环芳烃组分的分离度较好,标准曲线满足实验要求,加标回收率在42.0%~81.0%之间,相对标准偏差在8.2%~18.2%之间,准确度和精密度较高。该方法前处理方式简单且能有效去除干扰物质,方法检出限低,能满足实际土壤样品的分析工作。     

高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂的含量

构建一种用高效液相色谱法测定化妆品中Me—PHBA和Bu—PHBA的方法．实验采用MICROSORB—MVC18（250mm×4．6mm,5／Lm）为分离柱,以甲醇-水（60：40,V／V）为流动相,流速为1．5mL／min,检测波长254nm,用UV检测器在8min内可将两种防腐剂完全基线分离．该方法快速准确,可用于实际样品测定．     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定烟草中的游离氨基酸

游离氨基酸是烟草中一类重要的物质,直接影响烟草品质.用邻苯二甲醛/3-巯基丙酸作为衍生化试剂在自动进样器中自动衍生化,利用反相高效液相色谱/荧光检测器分离并测定了烟草样品中的游离氨基酸,此方法快速、高效,灵敏度高,精密度好,可用于烟草样品及其他植物样品的游离氨基酸分析.     

ICP-AES快速测定土壤、水系沉积物中的20种元素

建立了一种同时快速测定土壤、水系沉积物中20种元素的方法。试样经过HNO3-HF-HCl O4分解处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。通过对3件国家标准物质(土壤ESS-2、GSS-12和沉积物GSS-27)进行测定,测定值与标准值基本一致。该方法简单快速、准确度高、精密度良好,能满足实验室大批量样品检测工作的需要。     

悬浮液直接进样原子吸收光谱法及其应用进展

原子吸收光谱具有灵敏、快速、选择性高的特点 ,广泛应用于食品、生物样品、环境样品中微量元素的测定 ,但是测定前必须采用干法消化法或湿法消化法对样品进行处理 ,这两种方法均操作繁琐、耗时长、样品容易受污染、待测组份容易受损失。悬浮液直接进样原子吸收光谱法有效地克服了这些缺点 ,能够快速、准确地测定食品、生物样品、环境样品中的微量元素。讨论了悬浮液直接进样原子吸收光谱技术中基体改进剂的选择、悬浮液的制备、升温程序的选择等关键问题 ,并详细介绍了悬浮液直接进样原子吸收光谱法在食品、生物样品、环境样品中微量元素分析中的应用。     

用固相萃取和微柱高效液相色谱法快速测定枸杞样品中的类胡萝卜素

研究了固相萃取富集和预分离,微柱高效液相色谱快速测定枸杞样品中类胡萝卜素的方法;枸杞样品中的类胡萝卜素用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱预分离,然后以Waters XterraTMRP18(1.0×50 mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-四氢呋喃(80:20,V/V)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450 nm,枸杞样品中的几种类胡萝卜素在5 min内可达到基线分离。方法标准回收率为95~103%,RSD为1.9~2.6%。用该方法测定了几种枸杞样品中的类胡萝卜素,结果令人满意。     

密闭水浴溶矿-泡塑吸附等离子体质谱法高效测定地质样品中的痕量金

传统地质样品中痕量金测定通常使用锥形瓶电热板溶解矿样,酸液在受热过程中大量挥发,既造成了一定的浪费,又易产生对环境及人体危害较大的废气.因此,为降低酸液消耗,减少环境污染,本实验通过构建密闭水浴溶矿体系,改进了地质样品中痕量金测定时所使用的溶矿方式,并基于该体系,以铼为内标,结合泡沫塑料吸附电感耦合等离子体质谱法,测定国家一级金标准物质.结果发现,该方法操作简洁快速,灵敏度高(检出限为0.069 ng/g),所测定的金含量与传统方法无显著性差异,且与国家痕量金一级标准物质验证结果一致.同时,进一步降低了实验过程中对实验室环境的影响,保障了实验测试人员的身体健康.本实验表明密闭水浴溶矿-泡塑吸附等离子体质谱法,有助于更加高效环保地测定地质样品中痕量金,为地质样品的批量分析提供参考.     

悬浮液直接进样原子吸收光谱法及其应用进展

原子吸收光谱具有灵敏,快速、选择性高的特点,广泛应用于食品、生物样品、环境样品中微量元素的测定,但是测定前必须采用干法消化法或湿法消化法对样品进行处理,这两种方法均操作繁琐、耗时长、样品容易受污染、待测组份容易受损失。悬浮液直接进样原子吸收光谱法有效地克服这些缺点,能够快速、准确地测定食品、生物样品、环境样品中的微量元素,讨论了悬浮液直接进样原子吸收光谱技术中基体改进剂的选择、悬浮液的制备、升温程序的选择等关键问题,并详细介绍了悬浮液直接进样原子吸收光谱法在食品、生物样品、环境样品中微量元素分析中的应用。     

逆流色谱技术及其在食品领域的应用进展

逆流色谱是一种新型高效的液-液分配色谱分离技术,由于它不需要固体分离介质,因而具有传统的液-固色谱所不具备的独特优势.本文在简介CCC分离原理的基础上,着重就其在食品功能成分研究、功能性色素和香精香料分离、食品分析用标准样品制备、及食品分析样品前处理等方面的应用现状进行了综述,最后就CCC应用中目前存在的问题及其发展趋势进行了讨论.     

食品中亚硫酸盐测定方法的研究与探讨

实验对食品中亚硫酸盐测定的两种方法,盐酸副玫瑰苯胺比色法与蒸馏碘量法进行了对比,实验得出蒸馏碘量法可以不受样品颜色干扰和汞污染,可使试验时间缩短,还可以避免吸收液含汞量高,难于回收处理,容易造成环境污染并危害操作者的身体健康的风险,实验得到方法平均回收率为90.1%,相对标准偏差为0.85%,是一种简单易行,快速、准确的方法。     

液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、阿力甜、甜菊糖苷、爱德万甜和纽甜)含量的分析方法。样品经超声、离心等前处理后过0.22μm滤膜后上机分析。采用AQ-C18(100mm×2.1mm×3μm)为分离柱,c(乙酸铵)为20mmol/L的水溶液-φ(甲酸)为0.1%的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性、峰面积定量。结果表明,9种甜味剂在工作曲线范围内相关系数均大于0.9990,方法检出限在0.020~0.055mg/kg,食品加标回收率为90.6%~111.5%,其相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。应用此方法对食品(白酒、饮料、果冻、酸奶、糖果)中9种甜味剂进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,能满足国家标准对食品中9种甜味剂的分析要求,与国家标准方法相比,提高了分析效率。     

3种脂溶性溶剂对PVC膜中邻苯二甲酸酯类增塑剂溶出量的测定

本实验采用高效液相色谱测定碗装方便面内膜在水溶性食品模拟液中PEAS类增塑剂DEP（邻苯二甲酸二乙酯）,DBP（邻苯二甲酸二丁酯）,DOP（邻笨二甲酸二辛酯）的迁移量。样品先经过脂溶性溶剂（牛奶、植物油、畀辛烷）的浸泡,再经过不同步骤的处理后,以甲醇和水为流动相1mL／min的流速下,采用SB-C18柱,高效液相色谱分析测定。结果表明,该方法回收率为80．0％-108．0％,相对标准偏差小于7．18。该方法灵敏度高、定量准确、重现性好。     

高效液相色谱法同时测定食品中8种合成着色剂

建立了高效液相色谱法同时测定食品中8种合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性橙、赤藓红)的方法。样品经超声提取、离心定容、过膜,经Warters-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇+0.01mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器,在254nm、629nm波长处检测,8种物质的线性相关系数大于0.998,方法检出限为0.0502～0.6119μg/mL。8种合成着色剂的回收率范围在85.4%～99.3%之间,RSD(n=6)范围在1.36%～3.89%之间。方法简便、准确、快速。     

高效液相色谱法测定多组分样品的实验教学探讨

高效液相色谱法是天然有机化合物定性定量分析测试的重要手段。该文探讨建立一种采用RP-HPLC同时测定丹皮中几种单萜苷类化合物含量的方法。研究确定了HPLC法分离和测定的色谱条件,包括色谱柱、流动相、流速、检测波长等。该实验为课题组实际研究过程中多组分样品的分析,实验过程中采用流动相梯度洗脱和测试波长变换测试的方法,实验方案的设计涵盖了高效液相色谱法测试中的主要知识点。实践表明,通过实验提高了学生的学习兴趣,锻炼了动手能力。     

我市研制成功食品“安检”新装备

一种可在15秒至30分钟内完成现场样品检测的新型食品安全快速检测装备，在军事医学科学院卫生学环境医学研究所问世。该装备可快速完成多达30多种食品毒害物质的检测，范围几乎覆盖了日常生活中的各类食品。     

高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光检测器快速测定土壤中15种多环芳烃。通过对液相色谱柱、梯度洗脱程序、检测波长程序及柱温等液相色谱条件的选择和优化,使土壤样品中15种多环芳烃在32min内得到完全分离,方法的最低检出限为0.0002～0.0045 mg/kg,回收率为71.20%～95.07%,RSD为5%～10%。该优化方法的精密度高、检出限低、重复性好,是一种能够快速、准确测定土壤中多环芳烃的检测方法。