香豆素-3-甲酸乙酯合成方法的改进

微波辐射下水杨醛和丙二酸二乙酯在六氢吡啶催化下于119W反应5分钟,以83．4％的产率得到香豆素-3-甲酸乙酯。和教材方法相比,微波法具有反应时间短、产率高、物耗低及污染物少等特点,体现了新兴技术的运用和化学实验绿色化的改革目标。     

3，4-二甲氧基肉桂酸乙酯的一锅式合成

以藜芦醛和丙二酸二乙酯为主要原料,以L-脯氨酸／磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合反应,一锅式合成了3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯。实验得到较佳反应条件：n（丙二酸二乙酯）：n（黎芦醛）=2．0：1．0,n（L-脯氨酸）：n（黎芦醛）=0．35：1．00,n（L-脯氨酸）：n（磷酸钾）=6：1,反应时间7h。在较佳条件下,3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的收率达到77．4％,质量分数达97．0％。     

固-液相转移催化合成1-氰基环丁烷-1-羧酸乙酯

以PEG6 0 0为相转移催化剂 ,无水碳酸钾为碱 ,1 ,2 -二氯乙烷为溶剂 ;氰基乙酸乙酯和 1 ,3-二溴丙烷为反应原料 ,经缩合反应较高产率的合成 1 -氰基环丁烷- 1 -羧酸乙酯 ,收率达 6 4 % ,此方法反应条件温和 ,原料便宜易得 ,操作简便安全。     

酸性离子液体促进水杨酸乙酯的合成

本文以Bronsted酸性离子液体[Hmim]HSO4、[Hmim]CL和[Hmim]H2PO4作为催化剂,水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、醇／酸物质的量比对水杨酸乙酯反应产率的影响,得出合成水杨酸乙酯的最佳反应条件为：液体催化剂用量3ml（固体催化剂2g）、水杨酸3．50g（0．025mol）、乙醇15ml（0．25mol）、n（醇）：n（酸）=10：1、反应时间5h、反应温度80—85℃时产率最高达80.43％。同时对产物进行红外光谱表征,数据与文献吻合。     

微波辐射合成己二酸二乙酯

推荐一个基础有机化学实验一微波辐射合成己二酸二乙酯,即利用微波辐射技术,在常压下以己二酸和无水乙醇为原料快速合成己二酸二乙酯;考察了微波辐射功率、辐射时间、催化剂用量及反应物料比对反应产率的影响。结果表明：用微波替代传统加热后,能显著缩短酯化反应时间,提高合成效率。学生实验最佳方案为：以0．3mL浓硫酸为催化剂、微波辐射功率700W、反应时间10min、酸醇比为1：8时,己二酸二乙酯的产率为90．2％。     

超声辅助ZnCl2-水滑石催化合成嘧啶衍生物

以ZnCl_2-水滑石(LDH)为催化剂,芳香醛、尿素、乙酰乙酸乙酯为原料,乙醇做溶剂,"一锅法"常温下反应15 min合成6-甲基-2-氧代-4-苯基-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-羧酸乙酯衍生物。通过单因素控制变量法,考察了催化剂种类、溶剂、催化剂用量、反应时间、温度及原料摩尔比对目标产物产率的影响。结果表明:在最优条件ZnCl_2-LDH催化剂用量为20%(以尿素质量为标准),超声反应15 min,反应温度为25℃,原料摩尔比n_((芳香醛))∶n_((尿素))∶n_((乙酰乙酸乙酯))=1.2∶1.0∶1.0时,产率为63.8%～91.2%。该催化剂可循环使用,循环3次后,产率仍有87.1%。     

稀土固体超强酸SO2-4-TiO2-La3+催化合成癸二酸二乙酯

研究以稀土固体超强酸SO2-4-TiO2-La3+为催化剂, 癸二酸和无水乙醇为原料, 合成癸二酸二乙酯, 并考察影响反应的因素. 结果表明, 最适宜的反应条件为醇酸摩尔比4.0∶1, 催化剂用量1.0 g (癸二酸0.1 mol), 带水剂苯15 mL, 反应时间3.0 h. 酯化率达96.8%.     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丙二酸二乙酯

首次以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以装有无水硫酸镁的索氏提取器为脱水装置,催化合成了丙二酸二乙酯,该催化剂催化活性高,易分离,不腐蚀设备,无废酸排放,催化剂易再生,是一种环境友好催化剂。考察了影响反应的条件,获得优化试验条件如下:丙二酸0.2mol,无水乙醇0.6mol,催化剂1.5g,无水MgSO48g,反应时间5h,转化率达95.5%。     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)-TiO_2-La~(3 )催化合成癸二酸二乙酯

研究以稀土固体超强酸 SO2 -4-Ti O2 -L a3 为催化剂 ,癸二酸和无水乙醇为原料 ,合成癸二酸二乙酯 ,并考察影响反应的因素 .结果表明 ,最适宜的反应条件为醇酸摩尔比 4.0∶ 1,催化剂用量 1.0 g (癸二酸 0 .1mol) ,带水剂苯 15 m L,反应时间 3.0 h.酯化率达 96 .8% .     

固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3催化N,N-二乙氨基乙醇与含芳香环的羧酸的酯化反应

用固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化N,N 二乙氨基乙醇与9个含芳香环羧酸的酯化反应,合成了9个相应的酯,产率在75%～95.6%之间.讨论了不同的固体超强酸及催化剂用量,溶剂和反应温度,反应时间等因素对酯化产率的影响.实验结果表明:当催化剂用量占反应物总量的3.4%～3.8%,溶剂为二甲苯,反应温度140℃,反应时间6h的条件下,酯化产率最高.     

壳聚糖硫酸盐催化合成尼泊金丁酯

用壳聚糖硫酸盐作为催化剂合成了尼泊金丁酯,其反应的最佳条件为:酸醇物质的量比为1∶4,催化剂用量为1.2g(0.1mol)对羟基苯甲酸,反应时间4h,产品收率达92.6%.该催化剂催化效果好,酯收率高,污染小,可重复使用.     

稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+催化合成己酸烯丙酯

研究了以稀土固体超强酸SO^2-4/TiO2/La^3＋为催化剂,已酸和烯丙醇为原料合成已酸烯丙酯,并考察了影响反应的因素,结果表明,醇酸比为2．0：1,催化剂用量为0．8g(已酸为0.2mol的情况下）,带水剂甲苯为20mL,反应时间为2.0h是最适宜的反应条件,酯化率达96．2％。     

壳聚糖硫酸盐催化合成没食子酸丙酯

以壳聚糖硫酸盐为催化剂,用没食子酸与正丙醇直接酯化合成了没食子酸丙酯(PG),用正交试验确定了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对PG收率的影响.得到了最佳工艺条件为:醇酸摩尔比为10∶1,催化剂用量为1.0g,反应时间为4h,PG的收率可达91.3%.实验表明,该催化剂用于合成PG具有良好的催化活性和重复使用性.     

复合固体超强酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-CoO催化合成乙酸苄酯

以硫酸铁和硝酸钴为主要原料,采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂S2O82-/Fe2O3-CoO,并用于乙酸苄酯的合成反应.该催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500℃,(NH4)2S2O8浸渍浓度0.5 mol/L,焙烧时间为2.5 h.采用该催化剂通过正交试验得到合成乙酸苄酯的最佳条件为:n(苄醇)?n(乙酸)=1.3?1.0,催化剂用量为0.6 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂环己烷用量为12 ml,反应时间为2.5 h,其酯化率可达98%以上.该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点.     

N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)-2-丙烯酰胺的合成

以丙烯酰胺和二丙酮醇为原料,以浓硫酸为催化剂,合成了N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)-2-丙烯酰胺.采用红外光谱、核磁共振、熔点测定等方法对产物进行了表征.得到最佳反应条件为n(丙烯酰胺)∶n(二丙酮醇)∶n(浓硫酸)=2∶4∶1,反应温度为60℃,反应时间为6 h.得到产物的产率为20.0%,熔点为51~53℃.     

壳聚糖衍生物固定床中Cu(Ⅱ)的吸附性能研究

研究了壳聚糖衍生物固定床对Cu(Ⅱ)的吸附性能,考察了改性前后吸附剂对Cu(Ⅱ)的吸附容量,以及改性后壳聚糖吸附剂在不同pH值、Cu(Ⅱ)浓度等条件下吸附过程的穿透曲线.结果表明:改性后的吸附剂吸附性能大大改善,改性前后吸附剂的吸附量分别为1.86×10-3mol/g和2.07×10-3mol/g,改性后吸附带长度与改性前相比减少了0.95 cm;pH值增大、Cu(Ⅱ)溶液浓度增大有利于提高吸附柱利用率.     

氯化聚氯乙烯三氯化铁催化合成乳酸异戊酯

在氯化聚氯乙烯三氯化铁催化剂存在下，由异戊醇与乳酸反应合成了乳酸异戊酯．当 ０．１ｍｏｌ乳酸、０．３ｍｏｌ异戊醇和 ０．５０ｇ催化剂一起回流加热６０ｍｉｎ，产品收率９６．９％，同时研究 了氯化聚氯乙烯三氯化铁的重复使用性能．     

硅藻土强化吸附壳聚糖固定化青霉素酰化酶

文中针对壳聚糖颗粒机械强度不够和比表面积不大的缺点,用无机多孔材料硅藻土(celite)在低压下强化吸附壳聚糖,再用戊二醛使其活化,以此为载体通过共价结合固定化青霉素酰化酶。以酶活和回收率为指标,讨论了活化、固定化及酶反应的不同条件对固定化青霉素酰化酶的酶活和回收率的影响。当戊二醛溶液质量分数为5%、pH值为8.5;酶固定化温度为27℃,固定化pH值为7.6,固定化时间为12～18h时,为最佳固定化条件。固定化酶的酶活可达10000mol/s左右,回收率约为40%。固定化酶的储存稳定性和热稳定性好,载体有良好的强度。     

氨基磺酸催化合成苯甲酸苄酯

以氨基磺酸为催化剂,通过苯甲酸和苄醇来合成苯甲酸苄酯,并对影响酯化率的因素进行了研究．结果表明最佳条件为：催化剂用量为0．4g／0．05mol苯甲酸,醇酸物质的量比为3：1,带水剂（甲苯）为15ml,反应时间为120mins,反应温度为140—160℃,酯化率可达72．7％．     

无溶剂室温研磨法合成N-芳基-香豆素-3-酰胺

在无溶剂的条件下,香豆素 3 甲酰氯与等当量的各种芳胺在室温下研磨可快速、定量地得到N 芳基 香豆素 3 酰胺(1a～1i).该法与传统的溶液法相比较具有无有机溶剂污染、反应速度快、产率高和后处理简单等诸多优点.