Pd/C催化水合肼还原法制备对氨基苯乙酸

研究了在Pd/C催化下水合肼还原对硝基苯乙酸制备对氨基苯乙酸的方法.讨论了反应时间、反应温度、水合肼及催化剂用量对产物收率的影响,在优化条件下对氨基苯乙酸的收率达89.52%.经IR、MS和NMR证实了其结构.     

乙酰氨基丙二酸二乙酯的量热学研究

用精密自动绝热量热仪测定了乙酰氨基丙二酸二乙酯在78—395K温区的摩尔热容．根据实验测定的热容数据,用最小二乘法拟合计算出热容对温度的多项式方程,得到其相变焓、相变熵分别为34．295kJ·mol^-1、93．009J·K^-1·mol^-1．根据热力学函数关系式计算了其在80—395K温区每隔5K的热力学函数[HT—H298．15]和[ST-S298.15]．此外,用TG—DSC热分析技术进一步考查了该物质在相变区间的重复性和可靠性．     

分子蒸馏技术

分子蒸馏是一种新型的分离技术,与传统的分离技术相比：操作温度远低于液体沸点,蒸馏压力在极高真空度下,受热时间短,系统基本绝氧,能最大限度地保证物系中的有效成分。本文分析了分子蒸馏技术的原理,介绍了目前分子蒸馏技术的特点,以及分子蒸馏技术在化工、医药、轻工等行业的应用情况和发展趋势。     

有机染料中间体对乙酰氨基苯磺酰氯的合成工艺改进

在乙酰苯胺氯磺酰化合成对乙酰氨基苯磺酰氯的反应工艺中,反应后期加入硫酸钠.探讨了反应物摩尔比、反应温度、时间、溶剂和硫酸钠等因素对产率的影响,确定了最佳原料摩尔比:乙酰苯胺∶氯磺酸=1∶4.3.改进后,氯磺化的收率明显提高,废弃物排放量减小.     

苯乙酸对甲苯酯的改进合成

苯乙酸和对甲酚在二环已基碳二酰亚胺(DCC)存在下，用4—二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂合成苯乙酸对甲苯酯，反应时间短，反应条件温和，后处理容易，产率高。     

对乙酰氨基苯磺酰胺合成工艺的改进

以苯胺为母体合成对乙酰氨基苯磺酰胺,在氯磺化反应中引入四氯化碳作溶剂。在反应后期加入氯化钠．用正交实验确定了最佳原料配比：n(乙酰苯胺)：n(氯磺酸)：n(氯化钠)=1．0：4．3：0．4．工艺改进后,氯磺化反应的收率由80．00％提高到了86．73％．物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到了13℃。节省了能源,方便了生产．     

分子蒸馏技术及其在工业上的应用

介绍了分子蒸馏技术的基本原理及其与堂规蒸馏技术的区别，国内外发展状况及在工业上应用领域等。     

分子蒸馏——一种高效的液-液分离技术

本文阐述了分子蒸馏技术原理及特点,并介绍了该项技术的工业化应用以及我国该项技术的发展状况。     

对乙酰氨基苯磺酰氯的合成工艺改进

以苯胺为母体，合成了对乙酰氨基苯磺酰氯。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂，在反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比：n（乙酰苯胺）：n（氯磺酸）：n（氯化钠）＝1．0：4．3：0．4。改进工艺后，氯磺化反应的收率由80％提高到86．73％。     

分子蒸馏分离天然生育酚初步研究

以新疆地产资源棉籽油脱臭馏出物为原料,经过预处理后运用分子蒸馏技术分离原料中的生育酚,并与原料直接进行分子蒸馏的结果做了比较。原料中生育酚的含量为4.1%,直接进行分子蒸馏后生育酚的含量为6.5%;原料经过预处理后再进行蒸馏,生育酚的含量为61.3%,方法简单、快捷,可以用来分离棉籽油脱臭馏出物中生育酚。     

反应精馏合成乙基叔丁基醚过程的数学模拟

鉴于反应精馏技术的广阔应用前景及应用过程中的特殊性和复杂性 ,以反应精馏合成乙基叔丁基醚为例 ,对该过程进行了数学模拟 ,建立了通用的数学模型 ,并用部分牛顿法进行求解 .经实验结果检验 ,发现实验值与模拟值基本吻合 ,证明了模型是合理可用的 .利用模型对反应精馏合成乙基叔丁基醚的主要工艺条件进行寻优 ,发现存在部分最优的工艺条件值 :最佳总板数为 16 ,乙醇最佳进料摩尔分数为 0 .5 ,最佳进料流量为 0 .2 4×10 - 3mol/s ,同时也发现体系的共沸对反应精馏有负面影响 .这对实现反应精馏合成乙基叔丁基醚的优化生产具有指导意义 .     

沸点相近物质的萃取蒸馏分离

研究了沸点相近物质的萃取蒸馏分离方法，首次报道了邻、对氯甲苯的萃取蒸馏试验．在第三组份（溶剂）存在的情况下，环己烷和苯以及邻、对氯甲苯的相对挥发度都有了不同程度的改善，这对于它们的精馏分离具有一定意义．一缩二乙二醇对邻氯甲苯和对氯甲苯相对挥发度影响的机理还需进一步探讨．     

加盐萃取精馏分离甲乙酮-水恒沸物的研究

以乙二醇与醛酸钾的混合物作萃取剂，采用加盐萃取精馏的方法对甲乙酮－水二元恒沸体系进行分离，设计了工艺流程，确定了操作条件，得到了纯度为99．5％的甲乙酮产品，萃取剂可用减压蒸馏的方法回收，回收的萃取剂循环使用基本不影响分离性能，结果表明乙二醇与醛酸钾的混合物是分离甲乙酮－水二元恒沸物的理想萃取剂。     

分子蒸馏技术富集微生物油脂中花生四烯酸

对分子蒸馏富集微生物油脂中花生四烯酸进行了研究.实验过程中微生物油脂预先进行皂化和甲酯化反应,制得混脂肪酸甲酯,作为分子蒸馏原料,考察了多种分离工艺参数对花生四烯酸纯度和产率的影响.结果表明,操作压力1.0 Pa,蒸馏温度80℃,刮膜器转速150 r/min,冷凝温度10℃,进料速度1.5 mL/min条件下,产品的纯度和产率分别达到67.48％和85.86％.     

C36团簇的异构体构型

采用"时间倒流"方法和速度遗忘方法建立了一个分子动力学模型.以C36异构体为对象,运用该模型寻找团簇的异构体.结果显示,从36个相互独立C原子开始,可以快速寻找到C36的最低构型D6h和其他400余个异构体.该模型对于寻找团簇有普适性.     

精馏分离序列综合邻域结构的研究

为了有效解决精馏分离序列优化综合问题,研究邻域(超级)结构是成功实现寻优算法的前提。由于精馏分离序列与二叉树之间具有同构性,在数据结构上精馏分离序列可以抽象为二叉树,进而采用图论方法对其进行研究。本文运用组合数学理论深入研究了精馏分离序列综合问题．简明分析了有序剖分问题的计算复杂性;通过二叉树相邻切分点变换机制,实现了对精馏分离序列的随机搜索;提炼出后序遍历相邻变换的等价规则,从而构造出高效演化邻域结构。     

用碳酸钾分离甲乙酮-水的研究

测定了甲乙酮-碳酸钾体系在40℃时的液-液相平衡数据，用Pitzer理论和NPTL方程对液-液相平衡数据进行了关联计算，计算值与实验值符合良好，采用碳酸钾分离甲乙酮-水体系，碳酸钾的脱水率高达97.43%。     

用膜分离技术探析乙二醇加盐脱水法生产无水乙醇的关键技术

用工业无水乙二醇按一定的比例加入醋酸钾脱水法除去 96 .4 %乙醇中 4 .4 %的水份的操作技术关键是确保脱水塔内气—液两相逆流过程处在沸腾状态 ,即保证塔内形成液膜 ,减少汽流的阻力 ,使乙醇气体多次穿破液膜 ,而溶解—蒸发分离水份 ,最终从塔顶蒸发出合格的无水乙醇。用膜分离技术中的液膜、各种膜基平衡过程、膜蒸馏等新膜过程的相关理论探析乙醇脱水过程 ,比用传统的蒸馏理论去分析该过程 ,能更好地指导实际生产。     

萃取精馏分离甲醇和碳酸二甲酯二元共沸物

在对三塔萃取精馏分析的基础上,提出了以邻二甲苯为萃取剂,两塔分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的萃取精馏新流程.考察了进料配比、回流比等操作参数对萃取精馏性能的影响,并采用共沸和非共沸两种进料方式,考察了三塔体系和两塔体系在操作条件和分离性能上的差异.利用ASPEN软件对两种流程进行了优化分析和模拟放大研究.实验和模拟结果表明:两种分离流程均可实现甲醇与碳酸二甲酯的有效分离.两塔体系省去了一个塔,降低了设备费用,简化了操作,能量的消耗略有增加.考虑到低品位的能量容易取得以及萃取剂可以回收利用等因素,两塔体系具有较高的工业利用价值.