ZnS纳米复合材料的制备及性质

以硫代乙酰胺、硝酸锌、桑色素为原料用液相沉淀法制备了ＺｎＳ纳米晶／桑色素复合材料。样品的测试结果表明：ＺｎＳ表面原子能与桑色素形成较牢固的化学键,生成稳定的复合材料。     

水热法制备ZnS:Mn纳米发光粉

采用水热法,以十六烷三甲基溴化氨(C16TAB)作为表面活性剂,在填充度为75%和温度180℃的条件下,制备了ZnS:Mn的纳米发光粉体.利用激发光谱、发射光谱和透射电子显微镜对其光学特性和形貌进行了研究.实验发现,与未进行表面修饰的ZnS:Mn纳米粒子相比,ZnS:Mn纳米颗粒发光亮度增加数倍,而且随着表面活性剂浓度的增加,ZnS:Mn发光强度显著增强.当质量比m(C16TAB):m(Zn)=1:5时,发光强度达到最大,粒径分布均匀,呈球形,平均粒度为50 nm.     

ZnS纳米陶瓷微球的制备

以ZnCl2和Na2 S2 O3为前驱物在二氯苯/水溶液界面上,在超重力为1000/g的条件下水热合成了高密度的ZnS 纳米陶瓷微球,研究了前驱物浓度、温度和超重力大小对ZnS 纳米陶瓷微球性能的影响。采用FE-SEM,TEM, XRD,FT-IR, UV-Vis和BET对样品的形貌、微结构、物相和性能进行表征。结果发现,ZnS纳米陶瓷微球是由尺寸为2-20 nm的ZnS晶粒组成的直径为300-500 nm的微球,其密度与施加的超重力大小有关。随着超重力的增大,晶粒粒度减小,制得的ZnS纳米陶瓷微球的密度就增大。在120℃,1000/g超重力的条件下,在二氯苯/水溶液界面上反应30 min制备得到的ZnS纳米陶瓷微球具有高分散性和较高的密度。     

水热法制备CNTs/ZnS复合材料

在低温条件下利用水热法在未加修饰的原始碳纳米管(CNTs)上包覆硫化锌(ZnS)。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)测试表明ZnS层连续均匀的覆盖在CNTs上,厚度约为24 nm,具有闪锌矿结构,红外光谱结果说明乙酰胺吸附在CNTs/ZnS表面,抑制了ZnS层的厚度,紫外-可见吸收光谱结果表明在220 nm,265 nm处存在紫外吸收峰。以亚甲基蓝为目标降解物,光催化实验结果表明,与ZnS、CNTs相比,CNTs/ZnS复合材料显现出更好的光催化活性。     

微波水热法制备掺稀土铁氧体纳米粒子

用微波水热方法制备组成为Fe2M1-xRExO4(x=0～0．3，M=Co^2 ，Ni^2 ，RE=La^3 ，Ce^3 )的三元铁氧体纳米粒子：所得球形粒子粒度为10～20nm．分析了各产物的晶体结构并对其进行磁性能的测量和表征．结果表明产物为尖晶石结构，饱和磁化强度较块体样品有不同程度地减小，其中镍铁氧体粒子呈超顺磁态．钴铁氧体为亚铁磁性．     

纳米光催化材料的水热法合成

文章通过了解国内外水热法的研究,查阅纳米功能材料的各种制备方法,详细介绍了水热法的基本情况,包括定义、原理、分类、适用条件等,并将水热法与其他制备方法进行比较。文章还简单描述了水热法制备光催化材料的研究进展,并对水热法的未来进行了展望。经过对比发现:水热法与其余方法比较而言具有可制备粉体种类多、可直接获得结晶良好的粉体、晶粒线度适度可调、低耗能高产出、工艺较简单等优点;同时也有着反应周期长、现阶段通常用于制备氧化物粉体、对生产设备的依赖性比较强的缺点。但科学家们也在不断地发展改良,其中溶剂热法、超临界水热法、微波水热法就是水热法的改良与发展。最后从多个不同的方面介绍了现阶段水热法制备光催化材料的研究进展,这些都充分说明了水热法的发展潜力。     

水热法制备Fe3O4磁性纳米粒子

通过改进实验工艺,调节前驱体配比,采用水热法制备Fe3O4磁性纳米粒子,有效克服了Fe3O4粒子制备过程中普遍存在的氧化问题;并利用XRD、SEM以及TEM测试分析磁粒子的组成和结构,证实所制得的磁粒子为纯相Fe3O4纳米粒子;利用激光粒度分析仪表征分析,得出本实验产物大部分为纳米级粒子,粒径较窄;由交流梯度磁强计测得产物的磁化曲线,可确定产物有较理想的超顺磁性 .     

水热法制备纳米氧化锆粉体

利用水热法制备出了粒径10 nm左右且分布均匀的氧化锆晶体,研究了反应温度和保温时间对制备氧化锆纳米晶体影响.实验结果表明溶液的pH值在8.5～9.5之间,反应温度在200 ℃左右时水合氧化锆可以完全脱水,生成氧化锆纳米晶体.     

水热法制备CdSe纳米晶

用合成的Na2SeSO3和Cd(NO3)2.4H2O在水溶液中180℃下反应12h,合成了直径为100 nm的CdSe纳米球,利用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构进行了表征,并探讨了其生长机理.     

ZnS纳米球的水热法合成及其光催化性能

采用简单的一步水热法合成了立方闪锌矿结构的ZnS纳米球,直径在50～100nm．表面活性剂十二烷基磺酸钠作为模板,在ZnS纳米球的形成过程中发挥了重要的作用．采用扫描电子显微镜、透射电镜、X射线衍射对ZnS纳米球进行了表征,并测定其UV—vis光谱．通过降解甲基橙考察了ZnS纳米球的催化性能,并对ZnS纳米球可能的合成机理以及光催化机理进行了简单的推断．     

水热法合成含锌羟基磷灰石

自然骨中的无机组分并不是纯的羟基磷灰石[（Ca10（PO4）6（OH）2,Hydroxyapatite,简称HA],还含有微量镁离子（Mg2＋）、锌离子（Zn2＋）等。为满足临床的需要,常常需要在HA中添加锌元素制成含锌羟基磷灰石（Zn-HA）,其有望成为新一代的骨修复和替换材料。以硝酸钙、磷酸三铵、硝酸锌为原料,在210℃下水热处理8h合成Zn-HA和Ca19Zn2（PO4）14混合粉末。采用X射线衍射（XRD）、电子扫描电镜（SEM）和热重—差热分析（TG-DTA）法对合成粉体的晶相、形貌和热稳定性进行分析。结果表明：在210℃、8h的实验条件下,反应釜的填充度较大时容易合成Zn-HA,但Zn掺量的摩尔分数不宜超过4%;随着Zn掺量和反应釜填充度的增加,HA的结晶度下降;Zn的掺入促使HA易分解,使其热稳定性较差。     

水热条件下微米级球形和花状ZnS的制备

利用无机锌盐和硫粉分别为锌源和硫源,在水热条件下合成微米级的硫化锌(ZnS)球形颗粒,X射线衍射分析(XRD)表明所得的(ZnS)为立方晶体结构。考察了反应时间、反应温度以及不同锌源对产品形貌的影响。扫描电镜(SEM)显示材料为微米级球形颗粒,且这些颗粒是由超细颗粒自组装而成。添加表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)后得到了由纳米级薄片组成的花状ZnS,从热力学对反应的可行性进行了分析,提出了球形和花状ZnS材料的形成机理。     

水热法合成Y2O3 ∶ Yb3+,Er3+上转换材料及发光特性

以Y2O3,Yb2O3和Er2O3为原料,利用水热法制备Y2O3,Yb3+,Er3+纳米上转换材料.通过X射线粉末衍射、扫描电镜和透射电镜对材料的晶型、成分、粒径及表面形貌进行分析.实验结果表明:所得粉体的晶型为立方晶系,晶粒为圆球形,平均粒径为20 nm.在波长为980 nm半导体激光器激发下产生绿色和红色的上转换荧光;改变Yb3+,Er3+的掺杂比例,激发产生的绿光和红光的荧光强度随Yb3+,Er3+掺杂比例的改变而发生变化.     

水热合成条件对纳米ZnTe结构的影响

用Zn粉和Te粉为原材料,利用水热合成法在不同条件下合成出不同结构的ZnTe纳米材料。用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对合成的ZnTe纳米材料进行了表征,研究了合成条件对纳米ZnTe结构的影响。结果表明,在无机NaOH溶液中易形成ZnTe纳米晶体颗粒,而在有机水合肼溶液中易形成非晶ZnTe纳米片或纳米线,非晶ZnTe纳米材料通过退火处理很容易地转化成晶体纳米材料。研究结果丰富了ZnTe纳米材料的合成知识。并为ZnTe纳米材料的应用研究奠定了基础。     

ZrO2纳米粒子的水热合成

以锆酸四丁酯（Zr（OBu）4为原料,利用溶胶-水热法制备了ZrO2纳米粒子,分别用XRD,SEM,TEM对合成的样品进行了表征。结果表明,用水热法合成的ZrO2纳米粒子的粒径较小且均一,并且含有单斜相（Monoclinic）和四方相（Tetragonal）2种结构。     

CeO2微结构的水热合成和光学性质

以Ce(NO3)3·6H2O作为铈源、尿素作为沉淀剂、K-30型PVP作为表面活性剂,采用水热法成功制备二氧化铈微结构.采用X射线衍射仪(XRD)、热重/差热分析(TG/DTA)、傅里叶变换红外谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)、紫外可见近红外分光光度计(UV-Vis)和荧光分光光度计(PL)对此CeO2样品进行表征,结果表明:制备的CeO2样品具有萤石立方结构,样品中存在氧空位和Ce3+离子,样品具有较强的紫外吸收和室温光致发光性能.吸收边和拉曼峰位的移动与样品中氧空位和Ce3+离子有关.     

NiS纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以NiCl2.6H2O、Na2S2O3、硫脲为反应物,制备了金属硫族化合物NiS纳米晶.用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对NiS纳米晶的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为六方晶系的NiS纳米晶;同时采用不同硫源及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可以获得不同形貌的纳米晶.     

ZnS纳米材料的光致发光和光催化性能

利用水热法制备ZnS纳米材料,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜术(SEM)、光致发光(PL)对ZnS的结构及其物理性质进行研究,同时探讨退火对样品性能的影响.通过光谱分析发现,在400～650 nm附近有525 nm左右的绿光发射峰,该峰峰强随ZnS前驱体溶液中n(Zn(CH3COO)2)/n((NH2)2CS)的增加而明显减弱,从不同比例样品的对比可以得出525 nm处的绿光发射峰是由ZnS纳米结构中的锌空位而引起.制备的ZnS纳米颗粒有良好的光催化效果.对样品进行高温退火处理,发现样品退火后结晶度升高,PL绿光发射峰峰强明显降低,催化性能也从50%上升到70%,说明高温退火能有效修复ZnS纳米颗粒在制备过程中由于浓度不均而引起的锌空位.     

水热法生长红宝石技术

利用水热法合成出数粒块状红宝石晶体,其颜色为略带玫瑰的鲜红色,最大尺寸为50 mm×17 mm×15 mm。籽晶切向以(2243)为主、以Cr2O3为致色主要化合物。水热红宝石的晶体结构、化学成分及其它宝石学特点均同天然红宝石相似,但水热法合成红宝石Cr2O3含量明显偏低于天然红宝石,此外V2O5的含量也较低。红宝石的水热生长试验在密封贵金属衬管中进行。使用自行设计制造的反应腔尺寸为38 mm×700 mm的高压釜及温差井式电阻炉;釜内温度500℃～600℃,晶体生长区(低温区)与溶解区(高温区)的温差30℃～80℃;釜内压力1 500 atm～2 000 atm;釜内开孔档板使用贵金属,开孔率5％～25％。介质溶液为钾钠的复杂碱性混合溶液,并掺入一定量的矿化离子（矿化剂）。