Fe_3O_4/ZnO亚微米复合材料的制备与吸波性能

利用机械搅拌物理混合、热解法成功制备了Fe_3O_4/ZnO复合材料,将Fe_3O_4粒子与一定量的Zn(CH_3COO)_2·2H_2O在无水乙醇中充分混合,并将混合物在氩气氛围下进行500℃热处理使其Zn(Ac)_2·2H_2O分解,从而得到Fe_3O_4/ZnO复合材料。采用SEM、XRD、XPS对样品形貌、结构及表面进行分析,通过矢量网络分析仪研究了不同量的Zn(CH_3COO)_2·2H_2O对样品吸波性能的影响。结果表明,当Fe_3O_4与Zn(CH_3COO)_2·2H_2O的质量比为1∶2时,Fe_3O_4/ZnO复合材料的吸波性能远优于纯相Fe_3O_4。当频率为11 GHz,涂层厚度为3 mm时,最佳反射率达-14.4 dB。     

Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子的合成及性质

以Fe_3O_4与[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O(L=pyridine-2-carboxamide)为原料成功合成了Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子.通过透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、荧光光谱仪(PL)和振动样品磁强计(VSM)对Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子进行结构和性质研究,结果表明合成的Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子平均粒径为10.4nm,几乎呈球形,大小较为均匀,室温下显示良好的光学和磁学性能,在黑暗条件下,Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子能有效吸附有色染料次甲基蓝,该纳米复合粒子在吸附,磁学和生物医学方面都具有潜在应用.     

溶剂热制备纳米Fe_3O_4及其高效Fenton降解4-氯苯酚

以Fe(NO_3)3·9H_2O为铁源,乙二醇为溶剂和还原剂,采用溶剂热法制备了Fe_3O_4磁性纳米颗粒.利用XRD、FT-IR和TEM对其进行了物相和形貌的表征,以4-氯苯酚(4-CP)为目标污染物,评价了其活化H_2O_2的性能.结果表明:制备的Fe_3O_4纳米颗粒近似呈球形,平均粒径约15 nm,能够有效地活化H_2O_2产生·OH并高效降解4-CP.在25℃,Fe_3O_4用量0.3 g·L~(-1),H_2O_2浓度1.6 mmol·L~(-1),初始pH=5.7时,所建立Fe_3O_4-H_2O_2氧化体系能在15 min内完全降解去除0.4 mmol·L~(-1) 4-CP,较相同条件下超声辅助反相共沉淀法制备的Fe_3O_4效果更好.Fe_3O_4活化H_2O_2降解4-CP的机理主要是因为新的溶剂热法可导致Fe_3O_4磁性纳米颗粒表面的富羟基化和配位作用.     

草酸镨草酸钕及其混合物的热分解

將差热分析法与热失重法配合,分别測定了草酸镨与草酸钕的热分解現象。 pr_2(C_2O_4)_3·10H_2O■Pr_2(C_2O_4)_3·2H_2O■Pr_2(C_2O_4)_3·1/2H_2O■Pr_2(C_2O_4)_3■Pr_2O_3·CO_2■Pr_6O_11。 Nd_2(C_2O_4)_3·10H_2O■Nd_2(C_2O_4)_3·4H_2O■Nd_2(C_2O_4)_3·H_2O■Nd_2(C_2O_4)_3■Nd_2O_3·CO_2■Nd_2O_3。草酸镨与草酸钕的混合物,热分解曲綫仍具有分別代表镨与钕草酸盐的分解峯。但在镨钕混合物的草酸盐差热曲綫上,却不再有分別代表镨与钕的草酸盐分解峯。从而說明镨钕混合物的草酸盐,不同于镨钕草酸盐的混合物,而前者是属于复杂的多核络合物。因此,草酸盐热分解法不能适用于镨钕的分离。     

热分析法研究CuSO_4·5H_2O结构

利用热分析法(TG/DSC)研究五水硫酸铜(CuSO_4·5H_2O)的热分解过程,并对其脱水机理及硫酸铜(CuSO_4)在高温下分解机理进行探索.研究表明,在升温速率为1℃/min时,CuSO_4·5H_2O的脱水过程为,在75℃失去2个结晶水,在100℃又失去2个结晶水,在215℃失去最后1个结晶水.CuSO_4分解为,CuSO_4在700℃分解生成氧化铜(CuO)和三氧化硫(SO_3),理论失重率为32.0%,实际失重率为31.0%;CuO在810℃进一步分解生成氧化亚铜(Cu_2O)和氧气(O_2),理论失重率为3.2%,实际失重率为3.2%,理论计算与实际测量值基本吻合.用X-射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)对CuSO_4·5H_2O分解产物进行分析,表征结果与热分析结果相一致,进一步验证了热分析方法的可靠性.     

氯化胆碱-水合草酸低共熔溶剂中ZnO的溶解行为

以氯化胆碱(ChCl)和水合草酸(H_2C_2O_4·2H_2O)为原料合成氯化胆碱/水合草酸低共熔溶剂(ChCl/H_2C_2O_4·2H_2O DESs)。研究ChCl/H_2C_2O_4·2H_2O DESs的组成与熔点的关系,1ChCl:1H_2C_2O_4·2H_2O DES的黏度、电导率与温度的关系,ZnO在1ChCl:1H_2C_2O_4·2H_2O DES中的溶解度及溶解行为。研究结果表明:1ChCl:1H_2C_2O_4·2H_2O DES的低共熔点为9℃,在150℃以内具有热稳定性;随温度从297 K升高到333 K,1ChCl:1H_2C_2O_4·2H_2O DES的黏度从199.4 m Pa·s降低到35.6 m Pa·s,电导率则从3.55 m S/cm增大至15.01 m S/cm,ZnO的溶解度由0.310 mol/L增至0.860 mol/L;未发现ZnO与体系中的正离子或负离子结合成离子物种形式存在,溶解于1ChCl:1H_2C_2O_4·2H_2O DES中的ZnO与体系中的草酸反应生成可溶于该体系的ZnC_2O_4。     

草酸盐共沉淀工艺制备La_x Zn_x Ba_(1-x)Fe_(12-x)O_(19)铁氧体

采用草酸盐化学共沉淀工艺制备了 La_x Zn_x Ba_(1-x)Fe_(12-x)O_(19)磁铅石型铁氧体,研究了烧结过程的相变与磁性,主要结论如下:1) 当 La 的置换量小于0.8时,基本上可以形成 FeC_2O_4·2H_2O 为基的(La,Ba,Zn,Fe)草酸盐固溶体。2)La_x Zn_x Ba_(1-x)Fe_(12-x)O_(19)相的生成温度随 x 值的增加(x(?)0.8)而升高。3)La_x Zn_x Ba_(1-x)Fe_(12-x)O_(19)的室温比磁化强度随 x 值的增加(x(?)0.8)而增大,居里温度随 x 值的增加而降低。     

钼酸铵热分解的研究

采用高温X射线衍射、差热及热重等测试方法,研究了某厂生产的钼酸铵在加热条件下的热分解过程。发现钼酸铵的热分解按以下反应步骤: (NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O→(NH_4)_4Mo_5O_(17)→(NH_4)_2Mo_4O_(13); (NH_4)_2Mo_4O_(13)和β-(NH_4)_2Mo_4O_(13)→(NH_4)_2Mo_(14)O_(43)→(NH_4)_2Mo_(22)O_(67)→ MoO_3 分别在110℃,220℃和290℃三个温度下开始进行,通过扫描电镜观察了热分解过程前后钼酸铵形貌的变化。     

磁性Fe_3O_4纳米微球与H_2O_2类芬顿体系催化氧化罗丹明B

采用溶剂热法成功制备出磁性Fe_3O_4纳米微球,与H_2O_2构建类芬顿(类Fenton)体系,去除印染废水中一种典型的阳离子染料——罗丹明B(RhB).借助X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对催化剂进行表征,并探讨了H_2O_2用量、纳米粒子投加量、温度、pH值和RhB初始质量浓度等因素对RhB去除效果的影响。实验结果表明:当H_2O_2用量为140mmol/L,磁性Fe_3O_4纳米粒子投加量为1.2g/L,温度为30℃,pH值为3,RhB初始质量浓度为20mg/L时,反应30min即可去除90%,反应60min后已基本完全去除。     

H2Ti4O9纳米带的制备及其水热反应

目的以K_2Ti_4O_9·3H_2O为主要原料,制备H_2Ti_4O_9·nH_2O纳米带,研究纳米带的结构与性能,为开发新型功能材料提供新靶点。方法 K_2Ti_4O_9·3H_2O与盐酸进行离子交换反应,其产物分别与乙二胺和四甲基氢氧化铵溶液进行剥离反应,形成胶体再与Ba(OH)2·8H_2O溶液进行水热反应,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-差热分析(TG-DTA)和能谱分析(EDS)等手段对所得的样品进行表征分析。结果 K_2Ti_4O_9·3H_2O经过酸交换后可得到H_2Ti_4O_9·1.1H_2O晶体,该晶体剥离后得到二维纤维状H_2Ti_4O_9·nH_2O纳米带胶体。纳米带胶体与Ba(OH)2·8H_2O溶液进行水热反应后可得到110nm大小且有正方晶系的BaTiO3纳米陶瓷粉体,BaTiO_3纳米陶瓷粉体形貌规整,颗粒分布均匀,呈扁平的椭圆形块状。结论 K_2Ti_4O_9·3H_2O的离子交换反应可完全进行,交换后得到的层状化合物H_2Ti_4O_9·1.1H_2O在100℃时用乙二胺剥离效果最好,而且剥离的纳米带宽度仅有20nm。纳米带与Ba(OH)_2·8H_2O溶液基于溶解析出机制,反应12h后生成的BaTiO_3晶粒最小,结晶性最好。     

复合氧化物Co3O4/Bi2O3对甲苯的光催化作用

采用微乳法制备复合氧化物Co₃O₄/Bi₂O₃纳米粒子， 用TG-DTA， XRD， XPS和FT-IR对其表征， 以甲苯为气相有机污染物研究Co₃O₄/Bi₂O₃的光催化活性. 结果表明， 微乳法制备的Co₃O₄/Bi₂O₃粒子光催化活性优于纯氧化铋； 活性的提高程度与n(Co) ∶n(Bi)有关， 其最佳配比为0.02 ∶1； 光催化活性随焙烧温度升高而增大, 750 ℃焙烧的样品催化活性最好.     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备了H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。探讨了该催化剂对合成环己酮乙二醇缩酮的催化活性,研究了不同因素对产品收率的影响。在n（乙二醇）∶n（环己酮）=1.4∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,反应时间75 min的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为87.5%.     

Fe2+/Na2S2O8法去除水中四环素的研究

本文研究了二价铁活化过硫酸钠法去除水中四环素(TC)的影响因素与机理,为四环素类废水的治理提供了新方法。研究结果表明,水中TC降解率随Na₂S₂O₈浓度的增大而增大;随TC浓度的增加而减小;随Fe₂₊浓度升高,TC降解率先增大再减小,说明过高浓度的Fe₂₊对反应产生抑制作用。在初始条件TC浓度为10 μM,Na₂S₂O₈浓度50 μM,Fe₂₊浓度50 μM,pH为3.4时,TC降解率可以达到92%。利用分子探针法证明了体系中产生的自由基为SO_4-?和?OH,其中SO_4-?为主要作用自由基。     

复合材料LiMn2O4/活性炭的电化学行为

利用充放电测试、循环伏安和交流阻抗等方法研究LiMn2O4/活性炭复合材料在1 mol/L LiPF6-EC/EMC/DMC有机电解液中的电化学性能.研究结果表明:复合材料同时具备超级电容器高功率密度和锂离子电池高能量密度的特点;复合材料的容量包含活性炭的双电层电容和LiMn2O4电化学反应的容量;当活性炭的质量分数为20％时,10C倍率下复合材料的首次放电容量高达76.4 mA.h/g,100次循环后容量几乎没有衰减(0.01％),与纯LiMn2O4电极相比有很大提高.     

H4SiW6Mo6O40／SiO2在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

采用溶胶一凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂．以二氧化硅负载硅钨钼酸（H4SiW6M06040／SiO2）为催化剂,30％H202为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸．探讨H4SiW6Mo6O40／SiO2对氧化反应的催化活性,较系统地研究了二氧化硅负载硅钨钼酸用量、反应温度、H。02用量、反应时间等因素对产物收率的影响．实验表明：H4SiW6Mo6O40／SiO2是合成己二酸的良好催化剂;在n（环日酮）：n（H2O2）：n（H4SiW6Mo6O40／SiO2）=100：198：0．124,反应温度为110℃,反应时间3．5h的最佳条件下,己二酸的收率可达86．7％．     

Na_2O对CaO-Al_2O_3基渣系性能的影响

分析了向CaO-Al2O3基熔渣中添加Na2O对熔渣性能的影响,并比较了几种不同的添加剂对渣系黏度的影响.研究表明:w(CaO)/w(Al2O3)=1.1时,渣系中随着Na2O含量的增加,CaO-Al2O3渣系的黏度先降低后升高,在Na2O质量分数为4%处出现极小值;Na2O的添加还会导致CaO-Al2O3渣系的熔化温度升高;Na2O,Li2O和MgO都可以降低CaO-Al2O3渣系的黏度,其降低渣系黏度的能力由大到小依次为Li2O>Na2O>MgO.综合考虑Na2O对渣系黏度和熔化温度的影响,Na2O在CaO-Al2O3渣系中的加入量以不超过4%为宜.     

H2O2/O3高级氧化工艺控制黄河水中溴酸盐生成

为了解决高溴黄河水臭氧化过程中溴酸盐(BrO-3)生成问题,在连续实验装置中,采用H2O2/O3高级氧化技术(AOPs)技术,研究臭氧(O3)、过氧化氢(H2O2)质量浓度以及水力停留时间(HRT)对黄河水BrO3-生成控制的影响。研究结果表明:H2O2的投加能够有效促进O3消耗;当O3质量浓度为2.9～4.3mg/L时,单独臭氧化过程中,BrO-3生成量为13～50μg/L,均超标,投加H2O2能够有效抑制BrO3-的产生,其抑制效果与H2O2/O3的摩尔比有关,当H2O2/O3摩尔比为1.5时,控制效果最佳,当O3质量浓度低于3.72mg/L时,在此比例时可将BrO-3浓度控制在10μg/L以下,达到现行的饮用水标准;BrO3-生成量与HRT成正比;当O3质量浓度较高时,可通过适当减少HRT控制出水BrO-3浓度。H2O2/O3高级氧化工艺对有机物的去除具有强化作用,出水UV254去除率可达50%以上。     

固体酸ZrO2／Fe3O4催化合成乙酸异戊酯

合成了固体酸催化剂ZrO2/Fe3O4,对催化剂进行了IR,TEM,XRD,DTA分析,并用于催化合成乙本以异戊酯。考察了各种因素对产率的影响,确定了最佳反应条件。     

羧甲基壳聚糖-Cu2+配合物催化分解H2O2的研究

研究羧甲基壳聚糖-Cu2+配合物对H2O2分解的催化活性及影响因素。以壳聚糖为原料,制备水溶性羧甲基壳聚糖(CMC),再以其为配体制备CMC-Cu2+配合物,并将CMC-Cu2+配合物应用于催化H2O2分解的反应,考察了w(CMC)/w(CuCl2)、体系pH值对H2O2分解的影响。结果表明:温度为25℃,w(CMC)/w(CuCl2)为5∶1时形成的CMC-Cu2+配合物,在pH值为7附近,对质量分数为5%的H2O2的分解率12 h为92.5%,24 h为99.5%,说明CMC-Cu2+配合物对H2O2分解有良好的催化作用。     

尖晶石型CoAl2O4包覆云母钛珠光颜料的制备及其表征

以云母为基质,TiCl4为原料,采用强迫水解法制备了云母钛前驱体;再以Co(NO3)2.6H2O和Al(NO3)3.9H2O为原料,利用化学共沉淀法制备了尖晶石型CoAl2O4,并将其包覆在云母钛前驱体上,制备出蓝色云母钛珠光颜料.采用红外光谱和X射线衍射对产品进行了表征,并对产品进行了性能测定.蓝色云母钛珠光颜料表面包覆了金红石型TiO2和尖晶石型CoAl2O4,具有较好的珠光光泽并且性质稳定.