裂解氧化-离子色谱法测定高分子抗静电剂中的硫含量

采用高温裂解、碱吸收、氧化法将高分子抗静电剂中的硫(S2-)转化为为硫酸根(SO42-),利用离子色谱法测定了SO42-的量,从而得到抗静电剂中硫元素的含量.方法高效、灵敏、选择性好.硫检出限为0.28 mg/L;相对标准偏差为1.1%~2.4%;回收率98.9%~100.7%.     

一种新型Al~(3+)荧光探针的合成及其在食品中的应用

设计合成了一种新型的Al~(3+)荧光探针L(((E)-((8-羟基喹啉-2-基)亚甲基)氨基)-戊腈),并利用元素分析、核磁和质谱等方法对探针结构进行了表征.该探针在溶液中本身荧光很弱,但结合Al~(3+)后荧光显著增强.由此,建立了一种测定Al~(3+)的新方法.该方法对Al~(3+)测定的线性范围为2.8×10-8~4.3×10-6 mol/L,检出限为8.3×10-9 mol/L,相对标准偏差为4.14%,回收率在100.1%~105.4%之间,具有选择性好,灵敏度高,线性范围宽以及操作简单等优点.     

2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法测定血浆中的亚硝酸盐含量

采用2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定血浆中亚硝酸盐含量.对方法中的pH值、反应温度和时间进行了优化,NO2-含量在0.05~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,R2=0.998 5,日内精密度(n=4)为3.43%~4.61%,日间精密度(n=5)为4.25%~5.89%,回收率为89.43%~115.6%,检测限(LOD)为0.005μg/mL.该方法具有衍生化产物稳定、操作简便快捷、耗时短、检测限低、回收率和精密度高等优点,适用于临床医学研究.     

固相萃取净化高效液相色谱串联质谱法测定林蛙油中4种环境雌激素的含量

为建立一种简单、快速测定林蛙油中4种环境雌激素的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法,样品经乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS,选择反应监测(SRM)负离子模式测定进行定性、定量分析.结果表明:在0.5~100μg/L范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997;方法的检出限(LOD)为0.36~0.42 ng/g,定量限(LOQ)为1.16~1.23 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.41%~13.4%(n=5),平均加标回收率达到87.3%~96.3%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于林蛙油中痕量环境雌激素的残留分析检测.     

微波消解一ICP-AES法测定蜂蜜中Pb、Hg

运用微波消解—ICP-AES法,建立蜂蜜中元素的测定方法。测定了蜂蜜中的铅和汞的含量,两元素在0~1.00μg/mL测定线性范围内。Pb的回归方程为y=1760.9x+304.96,r=0.9999(n=6),平均回收率96.0%~108%,RSD为0.08-0.81%;Hg的回归方程为y=y=209.15x+51.6,r=0.9997(n=6),平均回收率95.4%~109%,RSD为0.13-1.28%;均呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为95.4%~109%。测定结果良好。     

高效液相色谱法同时测定糖果中喹啉黄等9种禁限用合成色素

建立了同时检测糖果中喹啉黄、孟加拉红、坚牢绿、酸性红52、荧光素钠、曙红、酸性绿S、亮黑、荧光桃红等9种禁限用色素的高效液相色谱分析方法.糖果样品经水振荡溶解,离心过滤后用高效液相色谱法测定,外标法定量.9种禁限用色素在0.2~50mg/L范围内线性良好,加标收率在88.2%~97.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%.结果表明,该方法简便、快速,准确,灵敏度及精密度高,适用于糖果中9种禁限用色素的测定.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品硝基呋喃类代谢物残留

建立了一种同时测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经乙酸乙酯提取,用正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性及定量分析.结果表明:硝基呋喃类代谢物检测结果的相对标准偏差为1.2%~10.3%(n=6),加标回收率达到68.6%~106.2%.该方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于水产品中硝基呋喃类代谢物残留的确证检测.     

QuEChERS/高效液相色谱法同时测定水产品中16种多环芳烃

建立了水产品中有16种多环芳烃药物残留量同时测定的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用荧光-紫外检测器串联的方法对多环芳烃进行检测.实验结果表明,16种多环芳烃分离效果好,检出限(LOD)为0.5~5.0μg/kg,相对标准偏差为1.7%~9.2%(n=6),加标回收率达到71.8%~98.8%.该方法具有比较高的重现性和选择性,对于水产品中多环芳烃的残留测定具有很好的应用价值.     

分散固相萃取/液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类多种兽药残留

为建立一种简单、快速测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的分散固相萃取/液相色谱串联质谱的分析方法,将样品经酸化乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式进行定性、定量分析.结果表明:在2.0~200 ng/g范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997 2;方法的检出限(LOD)为0.6~2.8 ng/g,定量限(LOQ)为1.5~6.0 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.33%~10.2%(n=6),平均加标回收率达到63.1%~99.8%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的残留分析检测.     

尿素与甲醇合成碳酸二甲酯的气相色谱分析

选用OV-1毛细管色谱柱及氢火焰离子化检测器(FID),采用二阶程序升温,建立了测定碳酸二甲酯(DMC)含量的气相色谱法.当DMC的含量为0.08~2.56 mg/L时,DMC的峰面积与DMC的含量有良好的线性关系,线性回归方程为Y=13.539X-0.421,相关系数r=0.9997.对实际样品进行测定,加标回收率为96.0%~99.6%,相对标准偏差为0.58%~1.15%.方法适用于DMC的含量分析.     

若干氧化剂对水中嗅味物质2-MIB的氧化去除

研究了几种常见氧化剂对饮用水中嗅味物质2-甲基异莰醇(2-methylisoborneol,2-MIB)的相对氧化去除效能.结果表明,KMnO4、NaClO、ClO2和H2O2投加量达到50mg·L-1时,氧化3h~24h,高浓度的2-MIB(25μg·L-1左右)的去除效率为10%~21%,对低浓度的2-MIB(10μg·L-1左右)的去除效率为45%~53%.这些氧化剂对2-MIB的去除效果均弱于臭氧.臭氧投量为3mg·L-1时,氧化时间为5min,在偏酸性条件下,2-MIB的去除率可达60%以上;而中性及偏碱性条件下对2-MIB的去除率可达90%以上.臭氧化过程中形成的自由基对于2-MIB氧化效果显著,因此,自由基是分解水中2-MIB的主要成分.     

微波消解ICP-MS测定蜂花粉中5种有害元素的含量

采用微波消解法对蜂花粉样品进行前处理,考察了蜂花粉的最佳消解条件.采用标准曲线法,利用电感耦合等离子体质谱仪测定蜂花粉中有害元素铬、砷、镉、铅、汞的含量.结果表明,待测元素线性回归方程的相关系数r0.999 6,平均回收率在97.14%~102.3%之间,RSD5.0%.该方法准确、简便、快速、灵敏.     

防水涂料用环氧改性聚氨酯树脂的合成

以环氧树脂(EP)为改性剂,以聚醚二元醇(N210)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、1,4-丁二醇(BDO)、三羟甲基丙烷(TMP)为原料制备了改性聚氨酯树脂(PUE);用红外光谱(FTIR)和热重分析(TG)对PUE涂膜的结构和热稳定性进行了表征;研究了NCO/OH摩尔比、环氧树脂种类及用量、扩链剂用量、交联剂用量对涂膜硬度、拉伸强度及断裂伸长率的影响.结果表明,环氧树脂的引入,提高了PU膜的硬度、拉伸强度及耐热性.当NCO/OH摩尔比为1.3~1.4,E44用量为6%~7%,扩链剂BDO用量为6%~8%,交联剂TMP用量2.5%~3%,PUE涂膜的主要性能指标优于PU,均达到国标GB/T19250-2003的要求.     

HPLC-ICP-MS同时检测As和Se形态的方法研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)同时测定4种As形态和3种Se形态的方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱分离,碰撞反应池技术检测.各形态的检出限分别为:As(Ⅲ)0.2μg/L,DMA0.2μg/L,MMA0.2μg/L,As(Ⅴ)0.3μg/L,SeCys 0.5μg/L,Se(Ⅳ)0.4μg/L,Se Met 2.5μg/L.当各As形态浓度范围为10~200μg/L、SeCys和Se(Ⅳ)浓度范围为10~200μg/L,Se Met浓度范围为50~1 000μg/L时,各形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5.蘑菇和鱼肉实际样品加标回收率在81.6%~103.7%之间.     

七星河湿地微生物数量与理化性质相关性研究

为了探究黑龙江省七星河湿地微生物数量与土壤理化性质的关系,采集2014年7月、10月和2015年5月的七星河湿地中退耕还湿(RFW)土壤为主要的研究对象,并以2014年10月退耕还林(RFF2)和自然湿地(NW2)土壤作为对照,通过传统微生物方法对微生物进行测定.微生物数量分析表明:细菌的数量最多,真菌的数量最少,放线菌的数量位于二者之间.理化性质分析表明:RFW1、RFW2、RFW3、NW2和RFF2的土壤OM含量变化范围为9. 38%~17. 5%;土壤pH的变化范围在6. 8~7. 3;土壤TN含量变化范围为0. 35%~0. 73%;土壤TP含量变化范围为0. 067%~0. 154%;土壤TS含量变化范围为0. 565~2. 07 g/kg;土壤SWC含量变化范围为22. 3%~44. 3%.微生物数量与土壤理化性质相关性分析表明,二者具有一定的正负相关性,表明土壤养分对微生物数量的提高具有一定的促进或抑制作用.     

ICP-OES法测定酒鬼酒生态工业园区土壤中6种重金属元素

采用HNO3-HCl-HF-HClO4湿法消解土壤样品,以硝酸作为测定介质,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定了酒鬼酒生态工业园区土壤中镉、铬、锰、铜、锌、铅6种金属元素含量.结果表明,生态工业园区土壤中各重金属元素质量比分别为:Cd(0.039 2μg/g),Cr(48.51μg/g),Mn(403.7μg/g),Cu(0.373 8μg/g),Zn(2.410μg/g),Pb(0.686 3μg/g),各元素的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.09%～0.86%范围内,加标回收率为97.8%～101.3%,检出限低且满足各元素分析要求.     

顶空气相色谱法同时测定水中4种挥发性有机物

本文开发了一种同时检测水质中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和乙腈4种挥发性有机物的顶空-气相色谱(HS-GC)方法。水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和乙腈的检出限分别为0.02、0.02、0.02μg/mL和0.03μg/mL。乙醛、丙烯醛、丙烯腈和乙腈加标回收率分别为94.2%~106.5%、98.6%~109.4%、92.9%~108.6%、100.3%~108.5%。4种组分6次平行测定结果的相对标准差均不大于6%。该方法简便、快速、准确、重现性好,适合各种水质中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和乙腈的同时测定。     

川西北丘陵坡耕地苜蓿玉米间作田土壤水分与作物产量规律研究

通过比较玉米单作、苜蓿单作和苜蓿玉米间作3种种植模式的田间土壤水分含量和地表径流量,产量与产值等,明确了苜蓿玉米间作在四川丘陵坡耕地的土壤水分变迁规律.结果表明:(1)在降水较多的7月,苜蓿玉米间作田的土壤含水量在0~20 cm,40~60 cm和80~100 cm土层分别为19.5%~21.6%,18.2%~20.3%和16.3%~18.5%;在降水较少的12月,其土壤含水量分别为19.5%~21.7%,18.2%~20.1%和17.1%~18.5%.(2)丘陵坡耕地苜蓿玉米间作田的土壤有效含水量在6~9月较高,在11月~翌年3月较低;在6~9月大于玉米单作田,小于苜蓿单作田;在11月~翌年3月则低于玉米单作田,高于苜蓿单作田.(3)2012~2014年,苜蓿玉米间作田的地表平均径流量为15 471 m3/km2;比苜蓿单作田增加56.1%,比玉米单作田减少29.1%.(4)苜蓿玉米间作田的苜蓿干草产量为18 073~22 164 kg/hm2,玉米籽粒产量为3 864~4 176 kg/hm2,玉米秸秆产量为4 830~5 890 kg/hm2,其产值为49 900~50 100元/hm2,略低于苜蓿单作田,显著高于玉米单作田.从土壤水分变迁和地表径流等角度综合考虑,在四川丘陵坡耕地推行苜蓿玉米间作具有较强的可行性,但在推行过程中需注意选取耐高温、耐高湿的苜蓿品种,并注意苜蓿生长期间的病害防治.     

5-取代1,10-菲咯啉化合物的合成和表征

合成了二种新的5-取代1,10-菲咯啉化合物phen-NHCO(CH2)nBr(n=9,11),它们是高效的分析化学试剂、钌(Ⅱ)类电化学发光(ECL)传感器活性材料的配体.利用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和激光解析电离飞行时间质谱确证了其组成和结构.     

12-核铜环的多酸基复合物的合成、表征与性质研究

利用水热法合成两种多酸基复合物,通过元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射和X-单晶衍射仪对其结构进行表征,确定分子式为[Cu_5(pz)_6](PW_(10)~ⅥW_2~ⅤO_(40))和[Cu_5(pz)_6](HSiW_(10)~ⅥW_2~ⅤO_(40)).结构分析表明两种复合物为同构异质体,存在一种具有12个Cu核的大环孔道结构.此外对两种复合物的光催化性质进行了研究.