二苯并24冠8配合物：[K2（DB24C8）2（H2O）2][Pd（SCN4].0.5H2O的合成与结构研究

合成了Pd(II)与二苯并24冠8生成的新颖配合物：[K2(DB24C8)2(H2O)2][Pd(SCN)2].0.5H2O，并通过元素分析，红外光谱，单晶X－射线衍射进行了表征，该配合物含有一个[K2(DB24C8)2(H2O)2(H2O)2]^2 配阳离子和一个 [Pd(SCN)2]^2-配阴离子[K2(DB24C8}2(H2O)2]^2 配阳离子是由两个[K(DB24C8}(H2O)]^ 基团通过两个水分子的氧原子桥联而，且K（1）－O（1）＿O（2）－K（2）四个原子共平面，这是冠醚配合物中一种新的键合类型。     

以BiW_9为结构基元的夹心型多金属氧酸盐的合成与晶体结构

用溶液法,通过控制反应温度及溶液pH等条件,首次合成了H8[Bi2W18Co4(H2O)10O66Na2(H2O)10]·13H2O配合物.通过元素分析、IR、TG及X-射线单晶衍射分析等手段对合成配合物的结构进行了表征,结果表明,标题配合物是由两个[β-B-BiW9O33]9-结构单元通过四个Co2+离子连接形成夹心型结构.该配合物的晶体学数据为:单斜晶系,空间群P21/n,a=12.4666(5),b=12.7684(6),c=29.3357(13),α=90°,β=101.152(1)°,γ=90°,V=4581.4(3)3,Z=2.     

萘并冠醚配合物[K（N15C5）2]2[Cd（SCN）4]CH2CL2的合成与晶体结构表征

研究了萘并15冠5与CdCl2·2．5H2O,KSCN的反应,得到标题配合物[K（N15C5）2]2[Cd（SCN）4]CH2Cl2,并通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征．配合物为单斜晶系,空间群P^-1,晶体学数据：a=15．521（2）A、b=15．617（3）A、c=20．582（3）A,α=73．528（3）°、β=80．355（3）°、γ-61．295（2）°,V=4193．6（12）A3,Z=4,Dcaled=1．411Mg／m3,F（000）=1848,R1=0．0579,wR2=0．1227,R1=0．1757,wR2=0．1708．标题配合物由两个[K（N15C5）2]＋配阳离子和一个[Cd（SCN）4]2-配阴离子组成．两个N15C5分子和钾离子通过10个K—O键形成夹心式配位结构,[Cd（sCN）4]2-中的Cd2＋与四个NCS基团中的四个N配位,形成变形四面体结构．配阳离子子[K（N15C5）2]＋与配阴离子[Cd（SCN）4]2-通过静电作用形成中性配合物．     

化合物{[Cd（2，2’-bipy）2]2V4O12}·H2O的水热合成及其结构表征

利用水热技术，以钒酸盐、二价过渡金属化合物及含N的螯合配体为起始反应物，合成了异核簇化合物{[Cd（2，2’-bipy）2]2V4O12}·H2O．分子式为：C40H34Cd2N8O13V4．晶胞参数为：orthorhombic，Ibca,a=16．0479 A，b=17．0273 A，c=33．5371 A，Z=2．化合物的结构可描述为[V4O12]^4-环以共价作用同两个[Cd（2，2’-bipy）2]^2＋相连，[V4O12]^4-环为椅式构象．     

化合物{[Cd（2，2’-bipy）2]2V4O12}·H2O的水热合成及其结构表征

利用水热技术,以钒酸盐、二价过渡金属化合物及含N的螯合配体为起始反应物,合成了异核簇化合物{[Cd（2,2’-bipy）2]2V4O12}·H2O．分子式为：C40H34Cd2N8O13V4．晶胞参数为：orthorhombic,Ibca,a=16．0479 A,b=17．0273 A,c=33．5371 A,Z=2．化合物的结构可描述为[V4O12]^4-环以共价作用同两个[Cd（2,2’-bipy）2]^2＋相连,[V4O12]^4-环为椅式构象．     

三明治链型有机金属化合物的结构与化学键

关于三明治链型有机金属化合物中的〔Pd4(DPOT) 2 〕2 +、〔Pd4(DPOT) 2 (NC5H5) 2 〕2 +两个离子的成键问题 ,吸取了现代理论和方法的成就 ,对上述两个离子的成键情况进行了分析 ,结果非常令人满意 .     

化合物ZnⅡO0.5(4,4'-bpy)1.5(H2O)2]2[HPMoⅥ12O40]·4H2O的水热合成、晶体结构及其性质研究

采用水热合成法合成了一种Keggin型多金属氧酸盐[ZnⅡO05(4,4'-bpy)1.5(H2O)2]2[HP-MoⅥ12O40]·4H2O,通过单晶X-射线衍射、元素分析、红外光谱和紫外光谱对其进行了表征.由单晶X-射线衍射分析表明化合物由两个配位阳离子[ZnⅡO0.5(4,4'-bpy)15(H2O)2]+、一个单质子化的Keggin型多阴离子[HPMoⅥ12O40]2-和四个结晶水组成,催化活性测试表明,该化合物对苯甲醛催化制备苯甲酸有良好的催化活性.     

一种新颖的有机-无机杂化多金属氧酸盐配合物的合成与晶体结构

利用水热法合成了一种新的多金属氧酸盐[Fe(phen)3]2(PMo10V3ⅤVⅣO44).DMF,采用红外光谱、单晶X-射线衍射、差热-热重和XPS等方法对其进行了表征.结果表明:化合物是由杂多阴离子(PMo10V3ⅤVⅣO44)4-,[Fe(phen)3]4+片段和DMF分子组成;配合物通过氢键作用相互连接形成三维超分子结构;晶体属于三斜晶系,P1空间群;晶胞参数:a=1.413 41(4)nm,b=1.835 09(6)nm,c=1.967 63(7)nm,α=83.225 0(10)°,β=69.787 0(10)°,γ=87.021 0(10)°,V=4.755 4(3)nm3,Z=1,Rgt(F)=0.045 9,ωRref(F2)=0.107 9,S=1.016.     

二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)配合物的热分解动力学机理研究

用非等温热重法研究了二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2 的热分解反应机理.非等温热重数据通过ACHAR法和COATS-REDFERN法进行拟合,结果得到第1 步反应的微分动力学函数f(α)= 4α3/4,积分动力学函数g(α)= α1/4, 活化能E1 =132.628 kJ/mol,E2 =24.888 4 kJ/mol;指前因子A1=2.843 9×10-14/s,A2 =2.199 1×10-2/s;动力学补偿效应方程lnA1=4.463 6E1+5.696 4,lnA2=4.516 6E2+38.465.第2步反应的微分动力学函数f(α)=3/2[(1-α)1/3 -1]-1,积分动力学函数g(α)= α+(1-α)ln(1-α), 活化能E1 =137.306 1 kJ/mol,E2=332.607 8 kJ/mol;指前因子A1=2.744 4×1011/s,A2=1.395 8×102 5/s;动力学补偿效应方程lnA1=5.005 8E2+5.617 4,lnA2=5.031 7E1+43.026.     

东北高寒地区麦田土壤速效磷的生态特征分析

对东北高寒地区麦田土壤速效磷的季节变化和 18种生态因子进行灰色关联分析 ,找出了影响速效磷的主要因素和次要因素 .并对速效磷 (X1)和关联度≥ 0 .90 0的土壤转化酶 (X2 )、过氧化氢酶 (X3 )、脱氢酶 (X4 )、活性有机质 (X5)和 p H值 (X6) 6种生态因子组成因子集建立灰色数学模型 [GM(0 ,6 ) ]为 :X (1)1(K ) =- 0 .2 9972 38X(1)2 (K ) +0 .10 96 732 X(1)3 (K) +0 .0 12 2 2 533X(1)4 (K)+0 .4 38856 7X(1)5(K ) - 0 .15516 X (1)6(K) +0 .196 1138模型值与原始值平均相对误差为 2 1.110 4 4 2 % .     

Pd/C催化剂中Pd的分散度和对H_2的吸附、脱附性能的研究

本文采用H_2-O_2滴定法、脉冲吸附法和程序升温脱附法,研究了工业Pd/C催化剂中Pd的分散度和H_2吸附、脱附性能的变化规律。实验发现在Pd/C上H_2的化学吸附量随温度升高而增加,特别是H_2溢流现象显著,这是与Pd的分散度密切相关。对催化剂的这些性能与其催化活性和失活的关系进行了讨论。     

金属/电介质多层膜的光学特性

在Ｄｒｕｄｅ模型的基础上,计入金属薄膜表面对传导电子弛豫时间的影响,计算了金属的介电函数和光学常数,并利用结构特性矩阵方法计算了金属／电介质多层膜的反射率和吸收率,讨论了金属层厚度、层数对反射率和吸收率的影响     

新型高效钯催化下不同取代炔烃的低聚反应

报道了不同取代炔在钯络合物催化下发生低聚反应生成芳环衍生物或偶联产物,探讨了反应立体选择性及收率,反应催化、溶剂体系,炔化合物取代因素,反应时间、温度及可能机理.     

钯催化下丙炔酸乙酯的区域选择性环三聚芳构化反应研究

报道了一类三乙胺盐酸盐存在下钯PdL2Cl2-CuCl2催化体系催化的丙炔酸乙酯(Ethyl Propiolate,简称EP)环三聚反应.反应在温和的条件下顺利进行,并且实现了良好的区域选择性.反应主要得到产物1,2,4-苯三甲酸三乙酯(Triethyl 1,2,4-benzenetricarboxylate)以及相应的1,3,5-异构体,收率达96%.并分别就催化剂钯、氯化铜、三乙胺盐酸盐以及溶剂、温度等因素对反应的影响进行了探讨.     

Pt-Pd纳米催化剂对CO的电催化氧化

为了进一步提高催化剂对CO的电催化氧化活性,采用改进的浸渍还原法和微波处理法制备了非担载Pt、Pd、Pt-Pd纳米贵金属催化剂。通过扫描电子显微镜(SEM)和能谱(EDS)分别对催化剂进行形貌和成分分析。通过循环伏安法(CV)和线性扫描法(LSV)研究了催化剂对CO的电催化氧化特性。结果表明纳米非担载Pt-Pd复合贵金属催化剂对CO电催化氧化具有较好的电催化作用,适宜在CO电化学传感器中应用。     

基于Pro/E二次开发实现复杂钣金件的展开设计

基于P ro/E软件建构了钣金件的实体模型及其工程图,以P ro/E提供的二次开发工具P ro/TOOLK IT为基础,通过建立参数关系和编写控制程序完成了参数的获取、传递及修改,实现了只需在U I对话框中输入参数而不需修改源程序代码便可以实现多种相似钣金件的设计、展开及其二维工程图的生成和输出.     

活性炭负载钯催化有机酮的合成

制备了有机锡试剂及活性炭负载钯催化剂,发现该催化剂对有机锡试剂与酰氯化合物的偶联反应有较高的催化活性,分离容易,可重复使用。     

用于钢水连续测温的金属陶瓷热电偶实验研究

采用两种不同组成的金属陶瓷棒作为测温热电偶,置于钢液中进行连续测温,实验证明是可行的.组成新型热电偶的金属陶瓷棒耐钢渣侵蚀性好、输出热电动势值较大,在金属熔化温度范围内其热电动势与温度的线性关系明显.     

薄板自由胀形过程中的金属流动规律

在均匀变形条件下 ,对薄板自由胀形过程中的金属流动规律进行了分析 .导出了描述质点流动轨迹的表达式 ,并与受内压薄壁球壳的胀形进行了比较     

近岸海域水质分析及对海洋生态环境的影响研究

1998年10月和1999年5月在浙江近岸海区采集水样,根据海洋监测规范[1]对样品的pH值、溶解氧、5种营养盐、化学需氧量、石油类、砷、重金属等化学指标进行测定,结果表明：无机氮、活性磷酸盐严重超标,富营养化指数偏高,有机物污染加重,汞成为新的主要经超标因子．