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相似文献
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1.
以3-(5-甲基异恶唑-3-基)-4-芳酰基-1.2.4-三唑啉-5-硫酮为原料,合成了8个新的3-(5-甲基异恶唑-3-基)-4-芳酰基-1.2.4-三唑啉-5-巯基乙酸类化合物,该化合物经IR, ̄1H-NMR和MS裂解碎片分析确定其结构。  相似文献   

2.
以鸟苷为起始物,制备了1-乙酰氧基-2,3,5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖(2),再利用化合物(2)与三甲基氰基硅烷反应制备了标题化合物(1).着重研究了多种Lewis酸(SnCl4、AlCl3、FeCl3、BF3·OEt2等)对化合物(2)→(1)的反应的催化作用,同时讨论了化合物(2)与三甲基氰基硅烷的最佳配比,并对化合物(2)的制备方法进行了改进  相似文献   

3.
用X射线衍射方法测定了所合成标题配合物的晶体结构。晶体属三斜晶系,P空间群。晶胞参数:a=3.090(2)nm,b=1.2034(6)nm,c=1.2025(6)nm;a=86.64(41,β=81.13(5)y=81.11(5)°;Z=4.配合物中钪(Ⅲ)配位多面体为八面体。  相似文献   

4.
于固液相转移条件下,以PEG-600为相转移催化剂,通过苯并三唑与氯乙酸乙酯反应,合成了1-H-苯并三唑-1-乙酸乙酯(Ⅱ).Ⅱ与85%的水合肼反应,制得相应的酰肼(Ⅲ).Ⅲ与苯甲酰基异硫氰酸酯反应,则得1-(1-H-苯并三唑-1-乙酰基)-4-苯甲酰基氨基硫脲(Ⅳ).Ⅳ在酸或碱存在下环化,分别得到1,3,4-噻二唑(Ⅴ)和1,2,4-三唑啉-5-硫酮。  相似文献   

5.
1,10-菲罗啉-5,6-二醌伏安行为研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
在0.50mol·L~(-1)NH_3-NH_4Cl缓冲溶液中,1,10-菲罗啉-5,6-二醌有一还原伏安峰。当静止富集2min,v=100mV·s~(-1)时,其峰电位E_p=-1.31V(vs.Ag/AgCl)。用线性扫描和循环伏安法等手段研究体系的伏安行为,特别是吸附性。实验表明,该体系属具有吸附性的不可逆过程。用于单扫示波极谱法测定,线性范围为5.0×10~(-8)~5.0×10~(-6)mol·L~(-1),其相关系数为0.9995。  相似文献   

6.
7-甲氧基-5-烯-辛腈氧化物分子内环加成的立体选择性研究   总被引:5,自引:1,他引:4  
用过渡状态理论和量子化学AM1方法,对7-甲氧基-5-烯-辛腈氧化物环加成反应机理进行了研究,结果表明,存在得到2种产物的平行反应,由于2个反应的速率常数比相关不大,得到反式产物和顺式产物比例为70∶30,与实验产率比值58∶42相比,结果基本一致。标题物立体专一选择性大小由活化焓和活化熵共同决定。  相似文献   

7.
报道一种合成3,5-二苯基吡唑的新方法,以1,3-二苯基-2-丙烯-1-酮为起始原料,经氯化得2,3-二氯-1,3-二苯基-1-丙酮,后者与过量水合肼反应得3,5-二苯基吡哇。两步反应收率约90%。过量的水合肼可回收套用。  相似文献   

8.
研究了螺[5.5]十一烷-3-酮新的合成路线,即环己酮1经环氧化生成1-氧杂螺[2.5]辛烷2;2再与路易斯酸作用发生氢重排生成甲酰环己酮3;3与甲基乙烯酮在酸的催化下经迈克尔加成反应得到1-螺[5.5]十一烯-3-酮4;最后经加氢生成目的产物螺[5.5]十一烷-3-酮5,总收率为28.9%,反应步骤少、操作简单  相似文献   

9.
文中针对用S-B1工艺路线生产维生素B1工艺过程中的关键问题——乙酰嘧啶中间产物收率过低(60%左右),研究了原料配比、水用量和乙酰嘧啶在水中的溶解度对总收率的影响,以及工艺操作条件对生成乙酰嘧啶的反应特性的影响。并用统计方法对实验数据进行了处理,研究了操作过程对总收率的影响。结果表明,相对于1mol缩醛,甲醇钠、盐酸乙脒的最佳使用量为2.76mol和3.1mol。而且在55~65℃区间的升温时间应控制在最佳。这样,总收率依缩醛计可以提高5%~10%。  相似文献   

10.
(Z)-N一苯基-α-取代苯基硝酮与螺[5.5]-1-十一烯-3-酮的环加成反应,制得一种新的杂螺环及几个螺取代的异唑衍生物,经核磁谱确定只有一种区域选择异构体,两种几何异构体.并对3b进行了x-衍射结构分析,进一步证实了其立体构型.  相似文献   

11.
己内酰胺与α,ω-二卤代烷在固-液相转移条件下(KOH/K2CO3混合碱,TBAB为PTC)反应得1-(ω-卤代烷基)己内酰胺1,研究了反应温度、时间、碱及催化剂用量对1,4-二溴了烷与己内酰胺进行单取代反应产率的影响.结果表明:当己内酰胺:1,4-二溴丁烷:氢氧化钾:碳酸钾:TBAB为1:3:1.5、3:0.05(摩尔比)时,90℃下反应,13h,产率可达75.4%,并合成了其它3个1-(ω-卤代烷基)己内酰胺,在类似的固-液相转移条件下,1与醇反应得标题化合物.  相似文献   

12.
研究了四种标题物(1a-1d)在250℃下的热化学行为,发现1a和1b均可发生热解反应给出2-苯基-3H-吲哚-3-酮(2)和2-苯基蚓哚(3),而1C和1d则不发生显著的热解反应.同时还发现,在200℃条件下,2可与3a顺利地发生热加成反应生成1a,同样条件下,2与3b不发生反应.实验结果表明,标题物1a的热解为可逆反应,而2b的热解为不可逆反应,对上述热解反应机理进行了探讨.  相似文献   

13.
为了改进稀土配合物发光材料的应用性能,合成了一种新的螯合剂1,3-二苯基-4-丁酰基-5-吡唑酮,它具有较大共轭平面和适当长度的碳链.通过元素分析,红外光谱和核磁共振谱提供了其结构表征数据.  相似文献   

14.
以3,4-二甲基苯胺为母体,以四氯化碳为溶剂,合成了2-硝基-4,5-二甲基苯胺,用正交实验确定了最佳原料配比n(母体):n(醋酐):n(硫酸)=1.00:1.20:1.13,产品收率81%左右,溶剂回收率95%以上。  相似文献   

15.
8-羟基喹啉-5-磺酸-溴代十六烷基三甲铵荧光法测定微量镓   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了在溴代十六烷基三甲铵存在下,8-羟基喹啉-5-磺酸与镓的络合反应。λex=388nm,λem=506nm。镓含量在0~0.56mg/L范围内服从比耳定律,对含镓量0.0027%的矿样平行测定7次,相对标准偏差为1.9%,回收率为97.3%~102.0%。  相似文献   

16.
合成了通式为(C15H15N2O3)xRE(NO3)y(H2O)z(当RE=La~Pr时,x=3,y=6,z=0;RE=Nd时,x=2,y=5,z=1;RE=Sm~Lu,Y时,x=2,y=5,z=0)的一系列15种标题配合物.通过元素分析,IR,UV,1HNMR,TG-DTA,摩尔电导和X射线粉末衍射分析等对配合物的性质进行了表征.认为可能生成包含一分子水的11配位钕配合物的原因在于抗衡阳离子的空间效应,使其与络阴离子间的vanderWaals力增强的结果  相似文献   

17.
1-氨基萘-6-磺酸和它的二水合物的晶体结构   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用x-射线衍射分析测定了标题化合物的晶体结构。1-氨基萘-6-磺酸属正交晶系,空间群Pbca,a=1.0543(5),b=1.1126,c=1.6203(1)nm,V=1.900nm3,最终偏离因子R=0.048,Rw=0.046;二水合1-氨基萘-6-磺酸属单斜晶系,空间群P21/n,a=1.1290(2),b=0.7486(8)c=1.8677(8)nm,β=106.1(2)°,V=1.1111nm3,最终偏离因子R=0.048,Rw=0.0530。  相似文献   

18.
制备了分子式为[Ln(OAP)2(Dpbs)2]Dpbs(OAP:邻氨基苯酚.Dpbs-1:4-(3,5,-二苯基-2-吡唑啉-1-)苯磺酸根阴离子)的三元配合物,产物通过元素分析、电导、热重、红外光谱、紫外光谱及1H核磁共振谱进行了研究,结果表明OAP为中性二齿配体而Dpbs为负的单齿配体,结构为八面体型  相似文献   

19.
以2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯腈和S-烷基异硫脲盐为原料,在KF/Al2O3催化下合成了5个标题化合物。所有结构均经IR、^1H-NMR和元素分析确证,并做了初步活性测试。  相似文献   

20.
在pH4.5的HAc-NaAc介质中,Ni(Ⅱ)与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(PMBP)生成络合物,于-0.95V(vs.SCE,下同)出现一尖锐、灵敏的极谱波峰电流与Ni(Ⅱ)浓度在0.005~1.2μg/ml范围内呈良好的线性关系.用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明-0.95V处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Ni(Ⅱ)还原产生,络合物组成为Ni(Ⅱ):PMBP=1:1试验了多种离子对峰电流的影响采用离子交换法分离干扰离子,用于钢样中镍的测定,得到满意结果。  相似文献   

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