毛细管电泳手性拆分技术在毒物分析领域的应用

通过对文献、资料中的实验和研究进行分析和总结,概述毛细管电泳的原理,并以毛细管区带电泳、胶束电动毛细管色谱、非水毛细管电泳、配体交换电动色谱和毛细管电色谱五种分离模式为例,阐述了毛细管电泳手性拆分技术在毒物分析领域的研究与应用,显示出毛细管电泳具有简便、快速、灵敏的优点。     

环糊精在毛细管电泳手性分离中的应用

手性拆分相比于传统的色谱分离,分离分析难度非常大.本文介结合近些年了科学研究的发展趋势总结了环糊精作为手性选择试剂在毛细管电泳手性分离中的应用,介绍了毛细管电泳的基本原理,环糊精及其衍生物是一种最常用的手性选择试剂,通过与被分析药物结合形成包合物,瞬时失去手性而实现手性拆分,并通过相关公式讨论了其拆分机理,并探讨了环糊精手性分离未来的发展方向,该分析方法极其经典,具有实用性.     

三类脱氢松香基手性衍生试剂的合成及性能对比

以脱氢松香酸和脱氢松香胺为起始物,合成了异硫腈酸酯类、酰氯类和琥珀酰亚胺酯类共4个针对胺类消旋体拆分的手性衍生试剂.对比研究了它们与消旋体的衍生性能及在毛细管电泳和高效液相色谱(HPLC)仪器条件下对氨基酸消旋体的拆分能力.结果表明:17.5℃下,以5 mmol/L十二烷基硫酸钠为表面活性剂,20%CH3CN为缓冲液(pH9.5),脱氢松香异硫腈酸酯(DHA-NCS)对D,L-半胱氨酸和D,L-丙氨酸衍生后通过毛细管电泳得到了较好的拆分;25℃下,以体积比为90:10的甲醇-水溶液为流动相,流速为1 mL/min,50 mmol/L硼砂为缓冲液(pH 9.5),酰氯、琥珀酰亚胺酯类等目标化合物可与上述氨基酸进行衍生并在HPLC条件下达到基线分离.     

长白山人参的毛细管电泳指纹图谱

建立了长白山人参的高效毛细管电泳(HPCE)指纹图谱.研究了不同的预处理方法、检测波长、分离电压、缓冲体系对人参指纹图谱的影响,并对原产地长白山人参和人工种植人参的指纹图谱进行了比较.采用毛细管区带电泳法测定指纹图谱,电泳条件:75 μm i.d.未涂层石英毛细管(有效长度65 cm),以20 mmol/L的硼砂缓冲体系做背景电解质,分离电压18 kV,检测波长243 nm,气压进样3 s,进样压力8 kPa,温度为室温.     

非水毛细管电泳测定葛秦汤制剂中5种有效成分

葛根素、大豆素、秦皮甲素、秦皮乙素和芦丁是中药复方制剂葛秦汤的主要活性成分,建立简单快速毛细管电泳定量分析这几种化合物的方法是必要的.陈刚等[1]毛细管电泳电化学检测测定了葛根中的芦丁、葛根素和大豆素;张红医等[2]毛细管区带电泳测定了秦皮中的秦皮甲素和秦皮乙素.非水毛细管电泳拓展了毛细管电泳应用范围,可以分离水介质下不能分离或难以分离的化学成分[3].至今,既未见非水毛细管电泳体系测定这些成分的文献报道,也未见同时测定这5种成分的文献报道.     

氨基酸对映体拆分的研究进展

本文综述色谱法，毛细管电泳法和萃取法在分离氨基酸对映体方面的有关最新研究成果，讨论各种拆分方法的原理和影响因素。     

毛细管电泳中使用二元环糊精体系拆分CBI-氨基酸对映体

在毛细管胶束电动色谱中，以β-环糊精(β-CD)和羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)组成的二元体系作为手性选择剂，对两种相对较难手性拆分的萘-2，3-二甲醛氨基酸衍生物(CBI-DL-Ser，CBI-DL-Glu)进行对映体分离．结果表明，该二元环糊精体系在拆分CBI-DL-Ser和CBI-DL-Glu时具有协同效应，在实验选定的条件下，两者均能达到完全手性拆分。     

微乳电动毛细管色谱拆分氰戊菊酯对映异构体

采用β-环糊精作为手性选择剂,使用微乳电动毛细管色谱方法在12 min内成功进行氰戊菊酯对映异构体的手性拆分.对拆分的电泳条件,如缓冲溶液的组成、浓度、pH、微乳的组成及浓度、环糊精浓度等进行了讨论及优化.结果表明,在分离电压为20 kV,选用57 cm(有效长度50 cm)×75μm内径的石英毛细管,β-环糊精的浓度为30 mmol/L,缓冲溶液pH=6.5(5 mmol/L磷酸二氢钠 10 mmol/L硼砂溶液),以40 mmol/L SDS 30 mmol/L正庚烷 300 mmol/L正丁醇为微乳,在25℃分离,可使氰戊菊酯的4个对映体基线分离.     

毛细管区带电泳法测定丹参及其复方制剂中水溶性有效成分

建立了一种毛细管区带电泳(CZE)体系,分离测定了中药丹参及其复方制剂中3种水溶性成分(丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸).电泳条件 25 mmol/L磷酸-硼酸盐缓冲液(pH 7.0),压力进样(250 kPa*s),17 kV恒压电泳.采取柱上紫外检测方式,检测波长280 nm.在50～500 mg/L范围内,对3种成分分别进行了定量分析.     

胶束动电色谱法分离巴比妥盐混合物

将表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)直接溶解在硼酸—硼酸盐缓冲溶液中作为胶束,应用动电色谱法分离了巴比妥盐混合物。研究了不同的SDS浓度、缓冲剂浓度和体系的pH值对毛细管色谱柱的柱效能、选择性以及巴比妥盐在毛细管柱中的电泳行为的影响.结果表明:SDS胶束可在不降低柱效能的情况下,提高毛细詈柱对巴比妥盐的选择性,而在较高的SDS浓度下,各巴比妥盐的电泳行为及其在毛细管色谱柱中的分离效果,取决于它们在胶束和水溶液两相中的不同分配比。