LC-MS测定大花罗布麻中植物激素的方法学研究

目的:建立高效液相色谱法-电喷雾串联质谱联用分析大花罗布麻中植物激素的分析方法.方法:采用C_(18)SPE柱提取大花罗布麻叶中植物激素,在色谱柱为Agilent SB-C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm),0.5%甲酸水-甲醇为流动相,在MRM模式下,ESI负离子模式,毛细管电压为4 k V,干燥器流量为10 L·min~(-1),干燥器温度为350℃等条件下,建立液相色谱法-电喷雾串联质谱(LC-MS)联用分析大花罗布麻叶中五种植物激素的方法.结果:大花罗布麻叶中五种植物激素ABA、IBA、IAA、GA_3、JA含量分别为9.800×10~3μg·kg~(-1)、3.073×10~4μg·kg~(-1)、1.403×10~4μg·kg~(-1)、4.475×10~4μg·kg~(-1)、2.508×10~4μg·kg~(-1);五种激素在各自对应的线性范围内线性关系良好.结论:方法灵敏、准确,适合用于大花罗布麻叶中植物激素含量的测定.     

纯棉纺织品中八种痕量重金属元素ICP-AES分析方法研究(Ⅰ)

以硝酸镁为助剂干法灰化、浓硝酸浸取残渣分解纯棉样品.ICP-AES全谱直读光谱仪为检测手段.优化选择ICP-AES工作参数,考查了样品灰化温度,助剂用量及基体元素的干扰行为.准确测定了棉纺织品中的As、Cd、Co、cr、Cu、Ni、Pb和Sb8种痕量重金属元素总量.杂质元素分析结果RSD%皆小于4.样品加标回收率在90%～98.2%之间.元素检出限在0.4～10.2μg·L-1之间.     

纯棉纺织品中八种痕量重金属元素ICP—AES分析方法研究（I）

以硝酸镁为助剂干法灰化、浓硝酸浸取残渣分解纯棉样品.ICP-AES全谱直读光谱仪为检测手段.优化选择ICP-AES工作参数,考查了样品灰化温度,助剂用量及基体元素的干扰行为.准确测定了棉纺织品中的As、Cd、Co、cr、Cu、Ni、Pb和Sb8种痕量重金属元素总量.杂质元素分析结果RSD%皆小于4.样品加标回收率在90%～98.2%之间.元素检出限在0.4～10.2μg·L-1之间.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铝铁合金中主要元素的研究

应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法,对硅铝铁合金中的Al,Fe,Ca,Cr,Mn,Ni,Si,Ti元素进行测定.研究了ICP-AES的操作条件和溶样方法,确定了适宜的实验条件,使用该方法测定硅铝铁合金中上述元素,标准钢样测定结果与推荐值相符.对各种元素的检出限分别为Al(0.029 mg·L-1),Fe(0.004 mg·L-1),Ca(0.007 5 mg·L-1),Cr(0.001 5 mg·L-1),Mn(0.000 9 mg·L-1),Ni(0.0027mg·L-1),Si(0.045 mg·L-1),Ti(0.003 mg·L-1),对所测元素,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.64%～3.16%之间,加标回收率在98%～103.8%范围.测定样品中高含量硅的结果与标准化学(重量)法的结果也相符(相对误差＜2%).本文方法具有简便易行和便于推广的特点.     

高温灰化法和湿式消解法检测一种蓝色素重金属残留的对比

利用放线菌的次级代谢产物提取一种蓝色素,对色素采用湿式消解法和高温灰化法两种方式进行处理.运用原子吸收分光光度计检测该蓝色素中Zn、Te、Sn、Cd和Pb元素的含量.结果显示:湿式消解法样品中Zn、Sn、Te、Cd和Pb的含量依次为41.055 mg·kg~(-1)、0.035 mg·kg~(-1)、0、0.56 mg·kg~(-1)和0.6 mg·kg~(-1),而高温灰化法样品中Zn、Sn、Te、Cd和Pb的含量依次为14.46 mg·kg~(-1)、0.04 mg·kg~(-1)、0、0.515 mg·kg~(-1)和0.61 mg·kg~(-1).两种方法均未有Te元素检出;Zn元素含量湿式消解法含量高于灰化法;其他3种元素检测结果差异并不明显.试验重复性、仪器精密度均良好.湿式消解法样品中Zn、Sn、Cd和Pb的加标回收率分别为100.03%、100.37%、102.05%和98.60%.因此,该色素中,Zn元素含量的检测方法应为湿式消解法.两种检测方法均适用于其他3种元素的检测.本研究对此蓝色素的进一步深入研究提供了理论依据.     

ICP-AES法测定中药材宣木瓜中21种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中药材宣木瓜中21种元素含量的方法.采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰,采用ICP-AES同时测定21种元素.对所测定元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%,回收率在98%~102%之间,结果可信度高.该研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于质量控制,并为中药材宣木瓜中21种元素含量测定提供了方法,为进一步开发和利用宣木瓜提供了科学依据.     

ICP-AES法测定黄山香榧中17种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量黄山香榧中17种微量元素的含量;采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰;测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%,回收率在97%～103%之间,可信度高.     

ICP-AES法测定大米中的金属元素

目的 研究粮食中金属元素的种类及含量.方法 样品湿法消化后应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定粮食中的多种金属元素.结果 检出限为(0.04-1.21)×10-4,加标回收率为92.0%-111.9%,RSD为0.4%一3.8%.结论 ICP-AES法测得大米中含有多种金属元素,其中K,Mg,Ca,zn,Mn,Fe元素含量较为丰富.     

大鼠血浆中利托那韦的HPLC法测定及其药动学研究

目的:建立了测定大鼠血浆中利托那韦的高效液相色谱法,并用于利托那韦在大鼠体内的药动学研究.方法:大鼠血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,采用高效液相色谱法测定血浆中利托那韦的含量.选用Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,流速1.0mL·min~(-1);柱温35°C,检测波长254nm.结果:该方法下大鼠血浆中利托那韦在0.05-5μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好;高、中、低浓度下日内和日间RSD值均小于5%;提取回收率在85%~(-1)25%之间;稳定性良好.大鼠灌胃给予利托那韦混悬液(8mg·kg~(-1))后,血浆中利托那韦的药动学参数分别为:Cmax120.30±9.00ng·mL~(-1),Tmax1±0.35h,T1/20.41±0.14h,AUC0-∞624.30±39.88h·(ng·mL~(-1)),AUC0-t789.80±19.73h·(ng·mL~(-1)).结论该方法简单、快速、经济、重复性良好,适用于利托那韦大鼠体内药代动力学的研究.     

海南畜禽粪中四环素类和大环内酯类抗生素的含量及其分布特征

利用超声波提取-固相萃取高效液相色谱法测定了海南省不同地区典型养殖场鸡/猪粪便中2种四环素类(TCs)和2种大环内酯类(MLs)抗生素的含量与分布特征.结果表明:四环素类化合物的平均总含量和检出率均高于大环内酯类化合物的平均总含量和检出率.在猪粪中,四环素类化合物的总含量在0~8460.8μg·kg~(-1)之间,平均为385.4μg·kg~(-1),检出率最低为53.2%,以土霉素为主;而大环内酯类化合物的总含量在0~1 052.8μg·kg~(-1)之间,平均为46.9μg·kg~(-1),检出率最低为25.9%,以泰乐菌素为主.在鸡粪中,四环素类化合物的总含量在0~2 839.3μg·kg~(-1)之间,平均为159.3μg·kg~(-1),检出率最低为57.1%,以金霉素为主;而大环内酯类化合物的总含量在0~845.2μg·kg~(-1)之间,平均为28.1μg·kg~(-1),检出率最低为14.3%,以北里霉素为主.在猪粪和鸡粪中两类化合物的分布特征存在差异,猪粪中两类抗生素的总含量均较高的地区为琼海市和临高县,鸡粪中两类抗生素的总含量均较高的地区为儋州市和琼海市.     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

“真空的真空”的存在性问题

许多科学家包括诺贝尔奖获得者李政道教授都预言,真空是未来物理学的一个重要研究对象.十七世纪的伽利略时代人们曾讨论过"真空"是否存在的问题.当时的学术界分成两派,一派以帕斯卡为代表,认为真空存在,另一派以笛卡尔为代表,认为真空不存在,最后实验证明"真空存在派"正确.现代研究表明,真空并非一无所有,这样就产生了一个新的问题"排除了真空物质后的空间",即"真空的真空"是否存在.本文探讨了与"真真空"有关的问题,提出了一些观测实验方法,这些方法可以帮助我们最终解答"真真空"的存在性问题.     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

人-自观念演进的否定之否定

在人与自然界的关系的演进过程中,形成了与不同文明时期相适应的人-自观念。从＂天人合一＂到＂人定胜天＂再到＂和谐共生＂,这是人-自观念演进的肯定、否定、否定之否定的辩证发展过程,也是一个合乎规律的过程,它们都是时代的产物,都包含着不同程度的合理的因素,我们必须对它们进行具体的辩证的分析。     

行政机关违法设定许可的法律责任探析

对于行政许可违法的法律责任问题，人们往往是从行政许可实施违法的角度进行研究，而对于设定违法及其责任追究的探讨却相对薄弱。然而。行政许可设定一旦违法，其对相对人和社会公共利益的损害将会更大，因此，对许可设定的违法及其责任问题进行研究，以避免违法行政行为的发生，促进政府依法行政，不仅必要而且是非常有意义的。     

曲面"侧"概念的"参照物"理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法,通过实践证明,效果良好。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

动量守恒定律和动量矩守恒定律的正确表述

现行力学教材和普通物理教材大都把动量守恒定律和动量矩守恒定律视为质点组动量定理和动量矩定理的推论，忽视了守恒星的本质意义，是不正确的．本文绘出正确表述．