Cu(Ⅱ)(C14H8O4)(C12H12N2)2配合物的水热合成及表征

根据文献合成了2,2′-联苯酸,并以其和联苯胺为配体,通过水热合成制备了Cu(Dpda) (Benzidine)2微晶颗粒(dpda=diphenic acid).通过元素分析、IR等方法对配合物进行了表征,并通过TG分析对该配合物的热稳定性及热分解机理做了初步探讨.     

水热法合成Co（C14H8O4）（C12H12N2）微晶粉体及初步表征

根据文献合成了联苯二甲酸,并通过水热法制备了Co(C14H8O4)(C12H12N2)暗紫色的微晶粉体.通过元素分析、IR等方法对配合物进行了表征,并通过TG分析对该配合物的热稳定性及热分解机理做了初步探讨.     

DSD酸新工艺研究(Ⅰ)——4,4’-二氨基二苯乙烯-2.2’-二磺酸合成

采用50%发烟硫酸磺化对硝基甲苯,生成2-甲基-5-硝基苯磺酸,在无催化剂的条件下,用次氯酸钠溶液氧化缩合2-甲基-5-硝基苯磺酸,生成4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸,再用盐酸铁粉还原得4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(简称DSD酸)。     

配合物[Pb(2,2'-bipy)(CH3COO)2]n的水热合成与晶体结构

报道了一种新颖的配合物[Pb（2,2’-bipy）（CH3COO）2]n的水热合成和晶体结构.该化合物属于单斜晶系,P2（1）/c空间群,a=1.5361（7）nm,b=0.9505（4）nm,c=0.8198（4）nm,β=92.854（7）°,V=1.1955（9）（3）nm3,Z=1,T=293（2）K,Dc=2.374 mg/m3,μ=14.111 mm^-1,R1=0.1394,wR2=0.2353.     

以联苯二胺和水为中心配体的三角三核钼原子簇合物的研究

以簇合物[Mo3O2(CH3COO)6(H2O)3]Br2·2H2O和联苯二胺为原料,在乙醇溶剂中通过置换反应合成出新的三角三核钼簇合物,经紫外光谱分析、红外光谱分析、核磁共振谱分析、元素分析确定该簇合物的组成为[Mo3O2(CH3COO)6(H2O)(NHC6H4C6H4NH2·2H+)2]Br4·10H2O,并确定了该簇合物的结构.     

2''-氨基-2''-脱氧尿苷的合成

通过一种简便有效的合成方法对天然核苷进行修饰,制备了重要的生化中间体2’-氨基-2’-脱氧尿苷。经紫外、红外、光谱,核磁共振等分析确认其结构和特征。     

一种新的手性氨基醇配体的合成

利用生产氯霉素的副产物( )-(1S,2S)-1-(对硝基苯基)-2-氨基-1,3-丙二醇经过四步反应合成了一种新的手性氨基醇催化剂———(1S,2S)-1-对硝基苯基-2-[(N-甲基-3’,4’-甲叉二氧基苯甲胺基)]-3-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-丙醇.四步的总产率为43%.其结构经IR1、HNMR1、3CNMR确证.     

光学活性氨基醇类配体的合成

光学纯的（S）联二萘酚与三氟甲基磺酸酐反应生成三氟甲基磺酸酯，在无水条件下与甲基格氏试剂完成Kumadn偶联反应，进而溴代生成二溴化物3，二溴化物3与氨基醇作用得到以联二萘酚衍生的氨基醇配体．     

水热合成VO2(B)带状结构的生长机理研究

以V2O5和草酸为原料,水热合成了VO2(B)带状结构.采用XRD,SEM,TEM和HRTEM等技术对不同水热条件下所得产物进行了表征,根据不同反应条件下产物的结构和形貌推断了VO2(B)带状结构的生长机理.结果表明:在水热反应过程中,V2O5首先和草酸反应生成V6O13,随着水热反应时间的延长,V6O13继续和草酸反应生成VO2(B),且最初生成的VO2(B)为杂乱无章的片状堆积结构,随着水热反应时间的延长,片状结构逐渐转化为长度约为1μm,宽度约为100～200 nm的带状结构,其晶格条纹间距约为0.51 nm.     

甲基丙烯酸(N,N─二甲基氨基)乙酯的合成

本文研究了合成甲基丙烯酸（N,N—二甲基氨基）乙酯的最佳合成工艺条件。     

水热法制备单质铜

用乙二胺,联苯二酸,CuCl2在酸性条件下采用水热法制得到了晶形良好、纯度较高的单质铜,并对得到的产物进行了元素分析及TG分析.在此基础上,对本体系的反应机理进行了初步探讨,发现酸性介质和水热条件都有助于增强乙二胺的还原性.     

3－甲基－2－丁烯酸合成方法的改进

以４－甲基－３－戊烯－２－酮为起始原料，经次氯酸钠氧化、硫酸酸化，合成了标题化合物．对反应条件进行了改进和优化．     

酸根阴离子和体系的pH值及对水热条件下晶体生长的影响

目的通过调节[Ni(II)(Dipha)(Benzidine)]体系的pH值和改变L-(L-=Cl-,NO3-),研究其在水热条件下对晶体生长的成晶条件。方法通过水热法合成该体系的系列晶体。结果实验表明,水热法合成该体系的系列晶体,pH≈7.0,镍盐(NiL2)选用NiCl2或Ni(NO3)2有利于配合物晶体的形成。结论对于该体系溶液pH≈7.0和选择合适的酸根阴离子盐来提供金属离子有利于配合物晶体的形成。     

新型的二维铅配位聚合物Pb(dpq)(bdic)的合成、晶体结构及荧光性质

利用水热法合成了一种新型二维配位聚合物Pb(dpq)(bdic)(dpq=二-吡啶-(3,2-d:2′,3′-f)-二氮萘,H_2bdic=丁二酸).通过元素分析、IR、单晶X射线衍射对配合物的结构进行了表征.结果表明:该配合物属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=0.697 8(5) nm,b=0.868 9(6) nm,c=1.395 0(10) nm,α=100.995(8)°,β=100.164(8)°,γ=101.649(8)°,Z=2,V=0.792 6(10) nm~3,R_1=0.084 5,wR_2=0.210 1.标题配合物有较好的热稳定性.此外,该固态配合物在室温下表现出绿色的荧光性质.     

VO2(A)纳米杆的水热合成、生长机理及光学特性

用V2O5和草酸作为初始原料,在水热条件下合成了VO2(A)纳米杆.通过改变初始的V2O5与草酸摩尔比以及反应时间制备纯相VO2 (A).样品的元素组成、微结构及光学性能分别被X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、差示扫描量热法(DSC)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)表征.实验结果表明合成VO2 (A)的最佳条件为:反应温度230℃、保温24 h以及V2O5对草酸摩尔比为1∶1.5.结合XRD数据与SEM图像,提出一个转变、自组装和重结晶过程解释了VO2 (A)纳米棒的形成过程.     

二维超分子化合物[Cu（Dpq）（CO3）]水热合成、晶体结构及荧光性质

以二-吡啶2(3,2-d:2,3’-f)-二氮萘(Dpq)为配体,利用水热法合成了一种新的二维超分子化合物[Cu(Dpq)(CO3)]并通过X射线单晶衍射法对其结构进行了测定.结果表明,该化合物属单斜晶系,P21/m空间群,晶胞参数为:a=4.865(5),b=13.729(5),c=9.193(5),β=95.653(5),V=611.0(7)3,Z=2,R1=0.0242,wR2=0.0711.晶体解析表明化合物中铜离子与Dpq配体的两个螯合氮原子配位,并在碳酸根的桥连作用下形成一维链状结构,相邻链间通过氢键作用形成二维超分子网络,并对化合物的荧光性质进行了研究.     

良好结晶VO2(A)纳米杆的相变、电学和光转变特性

在VO2-草酸体系中,利用一步水热合成法制备结晶良好的VO2(A)纳米杆.成品的结构和尺寸分别通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)表征.差示扫描量热(DSC)曲线显示在加热过程中VO2的相转变温度为167.8 ℃.变温X射线衍射(XRD)图谱显示加热时VO2(A)在160~180 ℃发生相变.温度升高到450 K时,磁化率突然增加.使用4探针法测量VO2(A)样品的电阻率,滞后现象显示VO2(A)的相变为1级相变.根据阿仑尼乌斯曲线,得出低温VO2(AL)和高温VO2(AH)的活化能分别为0.39 eV和0.37 eV.变温红外光谱显示VO2(A)纳米杆在红外区域具有良好的光学转换特性,此特性与VO2(A)的可逆结构转变有关.研究结果表明VO2 (A)纳米材料可应用于红外开关装置.     

新型间硝基苯甲酸稀土配位聚合物[Nd2(C7H4O4N)7(H2O)4]n的水热合成和晶体结构

采用水热方法合成出一种新型的间硝基苯甲酸稀土配位聚合物[Nd2(C7H4O4N)7H2O]n,并通过元素分析、红外光谱、X射线单晶结构分析对该配位聚合物进行了表征.标题配位聚合物的晶体属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.9848(2)nn,b=1.131 4(2)nm,c=1.366 3(3)nm,α=69.22...     

阻燃剂用氢氧化镁超细粉体的水热制备

用水热处理制备出结晶性良好的六方片状Mg（OH）2．考察了NaOH浓度、温度和水热时间对产物形貌与粒度的影响,对NaOH水热体系中Mg（OH）2的晶体生长过程进行了初步分析．用TEM、SEM、XRD等方法对粒子的形貌、化学组成和晶型等作了表征和分析．     

(C_(12)H_8N_2)_2MnCl_2晶体的水热合成与表征

用水热方法合成 (C12 H8N2 ) 2 Mn Cl2 晶体 ,并用 X射线衍射仪对其结构进行表征 .该晶体属单斜晶系 ,P2 1/c空间群 ,a=0 .9472 (2 ) nm,b=1 .52 0 36(1 1 ) nm,c=1 .452 7(2 ) nm,α=γ=90°,β=98.96(2 )°,V=2 .0 664(6) nm3,Z=7.