豆豉姜中生物碱的pH区带逆流色谱分离研究

doi:10.3976/j.issn.1002-4026.2015.04.008

山东科学 ›› 2015, Vol. 28 ›› Issue (4): 41-45.doi: 10.3976/j.issn.1002-4026.2015.04.008

豆豉姜中生物碱的pH区带逆流色谱分离研究

孙丽1，宫成玉2，杨鹏3，陈燕平2，杨丙田3，刘建华4*

1.山东省淄博市中医医院，山东淄博 2553003；2.烟台出入境检验检疫局，山东烟台 264000；3.济南三峰生物工程有限责任公司，山东济南 250014； 4.山东省分析测试中心，山东济南 250014

收稿日期:2015-07-01 出版日期:2015-08-20 发布日期:2015-08-20
通信作者: 刘建华，男，研究方向为精密分析。 E-mail:liujh@sdas.org
作者简介:孙丽（1964-），女，研究方向为药事管理和中医药预防保健。

Separation and purification of alkaloids from Litsea cubeba (Lour．)Pers. by pHzonerefining countercurrent chromatography

SUN Li1,GONG Chengyu2,YANG Peng3, CHEN Yanping2,YANG Bingtian3,LIU Jianhua4*

1.Zibo Municipal Traditional Chinese Medicine Hospital, Zibo 255300, China;2.Yantai Entryexit Inspection and Quarantine Bureau, Yantai 264000, China;3.Sanfeng Biological Engineering Technology Co.Ltd., Jinan 250014, China;4.Shandong Analysis and Test Center, Jinan 250014，China

Received:2015-07-01 Online:2015-08-20 Published:2015-08-20

摘要/Abstract

摘要： 建立pH区带逆流色谱分离制备豆豉姜中生物碱的方法。运用pH区带逆流色谱对豆豉姜中的生物碱进行分离，以氯仿甲醇水(4:3:2，V/V)作为溶剂系统，在上相溶液中加入70 mmol/L盐酸作为固定相，在下相溶液中加入10 mmol/L三乙胺作为流动相，仪器转速为800 r/min，流速为2 mL/min，检测波长为254 nm，固定相保留率为65%。经一次pH区带逆流色谱分离，从1.5 g豆豉姜粗提物中得到波尔定 246 mg，六驳碱 524 mg和异波尔定 317 mg。经HPLC分析，其纯度分别为97.35%，95.48%，97.54%。研究结果表明，pH区带逆流色谱能对豆豉姜中的主要活性成分（阿朴啡型生物碱）进行有效的分离制备。

关键词: 生物碱类化合物, 豆豉姜, pH区带逆流色谱

Abstract: We construct a method for separating and purifying alkaloids from Litsea cubeba(Lour．) Pers.by pHzonerefining countercurrent chromatography (CCC).Our experimental conditions are solvent of chloroformmethanolwater(4:3:2,V/V),upper stationary phase of 70 mmol/L HCl, lower mobile phase of 10 mmol/L TEA, revolution speed of 800 r/min, flow rate of 2 mL/min, detection wavelength of 254 nm, and stationary phase retention rate of 65%.We acquire 246 mg of boldine, 524 mg of laurotetanine and 317 mg of isoboldine from 1.5 g crude extract of Litsea cubeba(Lour．) Pers.through one time pHzonerefining CCC.Their purities are 97.35%, 95.48% and 97.54% by HPLC analysis.Results show that pHzonerefining CCC can effectively separate and prepare major active components of Litsea cubeba(Lour．) Pers.,aporphine alkaloids.

Key words: Litsea cubeba(Lour．) Pers., pHzonerefining countercurrent chromatography, alkaloids

中图分类号:

R284.2

孙丽，宫成玉，杨鹏，陈燕平，杨丙田，刘建华. 豆豉姜中生物碱的pH区带逆流色谱分离研究[J]. 山东科学, 2015, 28(4): 41-45.

SUN Li1,GONG Chengyu2,YANG Peng3, CHEN Yanping2,YANG Bingtian3,LIU Jianhua4*. Separation and purification of alkaloids from Litsea cubeba (Lour．)Pers. by pHzonerefining countercurrent chromatography[J]. SHANDONG SCIENCE, 2015, 28(4): 41-45.

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豆豉姜中生物碱的pH区带逆流色谱分离研究

Separation and purification of alkaloids from Litsea cubeba (Lour．)Pers. by pHzonerefining countercurrent chromatography

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